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浅谈使用低本底测量装置对水中总a总szlig测定 　　摘要:本文使用BH1216低本底a、szlig;弱放射性测量装置,测定了水中总a、总szlig;放射性,探讨了影响测量结果的几个实验条件。如标准源的选择、取水量、测量时间以及残渣放置时间等,并对不同水样进行了结果分析。最后是作者在工作中的一点经验,愿与各位同仁共同探讨。 　　关键词:总a;总szlig;;放射性;水 　　随着核科学的发展及其在动力发展,工业运行和医学使用方面的应用,自然环境中放射尾同位素逐渐增多,要求制定技术方法,评价放射性造成的环境污染,对危险情况要有充分警戒,以便进行适当的预防。因此,饮用水中放射性的准确定量对水质质量的影响也显得非常重要。我们从2001年开始对出厂水和原水中总a总szlig;放射性进行定期监测,并对某些测定进行了实验分析。 　　一、仪器和试剂 　　1、BH1216低本底a、szlig;弱放射性测量装置(北京核仪器厂) 　　2、高温炉,0―500℃可调,能在350±10℃下控温加热。 　　3、远红外样品制备箱。 　　4、分析天平,感量0.1mg 　　5、电炉1000瓦,可调温。 　　6、瓷蒸发皿,125mL 　　7、聚乙烯扁桶,10L,带密封盖。 　　8、241Am 　　9、氯化钾(国家标准物质中心) 　　10、丙酮 　　11、硝酸(1+1) 　　12、浓硫酸 　　二、实验部分 　　1、样品处理 　　取1升水样(地面水经过滤后取样)倒入不锈钢制样盆中,放入远红外制样炉中,缓慢加热(90-95℃)蒸发浓缩,在蒸发过程中可以添加水样,但须控制水样体积不得超过容器容积的三分之二。水样烘干至50mL时。将该浓缩水样,转入已恒重的瓷蒸发皿中,在通风厨里用电炉慢慢加热蒸干,将该固体残渣与蒸发皿一同放入箱式电阻炉,350℃灰化一小时后,取出放入干燥器中冷却至室温。 　　2、样品源的制备 　　准确称量固体残渣质量后,用研钵将固体残渣研细,准确称取测量灰样0.1590g放到测量盘中。用数滴丙酮溶液把残渣粉末和成泥,然后用药匙柄铺均匀,再放入远红外制样炉中烘干。之后放入干燥器中待测。 　　3、测量 　　将样品盘放在预先用a、szlig;标准源刻度过并测定了本底a、szlig;弱放射性测量装置中进行测量。 　　三、结果及讨论 　　1、标准源的选择 　　水中所含有的a、szlig;放射性核素很多,我们所测量的是含有a、或szlig;各种核素放射性活度的总和。而测量中所使用的单一核素放射性标准源,不可能完全模拟样品残渣中通常是多数放射性核素的构成,因此标准源的选择尤为重要。 　　水样中总szlig;放射性测量时,由于水中szlig;放射性来源于40K。40K的szlig;粒子的平均能量是0.562mev与90Si-90Y平衡体的平均能量相近,因此一般选用40K作为测定水中总szlig;放射性的标准源,试验选用国家标准物质中心的优级纯氯化钾。 　　水样中总a放射性测量时,可用含天然铀或241Am的标准物质作为标准源,本方法选用中国科学研究院的241Am作为测量水中总a放射性的标准源。 　　2、取水样量 　　按厚源法要求,铺在样吕盘的水样残渣粉末为0.1Amg(A为样品盘面积),所以要求水样蒸干后,残渣总量应大于0.1Amg.本方法用的样品盘面积A=3.14×22.52=1589.6mg.即水样蒸干后残渣总量应大于0.1×1589.6=159.0 mg. 　　沧州地区1L地表水残渣在0.4g以上,地表水残渣在0.5g以上,因此取水量至少是1L。条件充许的情况下(时间、水样量等)应尽量多蒸一些水样,能够减少称量带来的误差,我们实验选用1L水样。 　　3、水样加酸固定 　　若水立即分析可不加酸,直接取样蒸发浓缩处理测定,若不能马上分析,需每升水样加入20ml的硝酸溶液(1+1),使PH2,减少放射性物质被器壁吸收造成的损失。 　　4、硫酸盐化 　　某些水样蒸干和燃烧后,可能产生不适合作放射性测量的残渣,因为吸水潮解或难于粉碎或能以铺样。对这种样品作硫酸足够使1.8g碳酸钙硫酸盐化, 具体操作如下: 　　1L水样浓缩蒸发至约50ml时,取出冷却到室温,加入1ml浓硫酸,继续蒸发至近干,然后将水样置于恒重的瓷蒸发皿中,继续在通风厨内用电炉缓慢蒸发至干。 　　大量实验表明,沧州地区约有98%的水样可省略硫酸盐化这一步骤。 　　5、样品源制备的优化: 　　我们试验用样品盘半径为22.5mm,所以残渣质量为:0.1A=0.1×3.14×22.52=159.0mg。 　　因为源厚严重影响a、szlig;粒子的计数效率,所以制作出均匀平整的测量源至关重要,根据粉末源的实际特点,我们直接用丙酮溶液将残渣和成