三、化学分析课件.ppt

结果计算： 1） 1ml 0. 005M Ba(ClO4)2溶液 = 0.4003毫克 SO3 2） % SO3 = V·0.4003·100/样品重量（mg） 3） % CaSO4·2H2O =（% SO3-%SO2·1.2498）·2.1505 石膏浆液的制备 1. 石膏浆液的制备是保证化学分析化验结果的前提。 2. 石膏浆液的制备系统如下图： 注：用于真空过滤制样的实验室系统，Sartorius公司可提供此全套的设备（真空泵不包括在此列），其中还含有用于粒径分析（湿筛）的夹具、滤杯及专用滤纸（0.45um）。 石膏浆液的制备方法： 1） 装好砂芯滤杯，连接好抽气软管。 2） 摇动已取样的试样瓶，使样品固、液均匀。 3） 启动真空泵，同时检查连接软管是否有漏气的地方。 4） 向砂芯滤杯内倾倒约二分之一液位的试样。待过滤后液位下降再适当添加（每次倾倒入试样前均要将试样摇均，并保证每次倾入试样后滤杯的液位不能超过三分之二）。 * * 化学分析 北京蓝天华电环保节能技术有限公司 化学分析的基本概念 .计量溶解 PH值：浆液 密 度：石灰石浆液，吸收塔浆液，旋流器底流浆液 成分： 分析方法简介 氧化还原滴定 电位滴定 沉淀滴定 容量法 重量法 仪器简介 仪器 分系统分析 PH计 天平 马弗炉 抽真空装置 电位计 1、附着水：附着在固体表面，没有发生化学 检验步骤 准确称取固体石膏试样约50克，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于40—50℃的烘箱内烘8小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)，放入干燥中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重。 计算方法 式中：G──烘干前试样重量，克； G1──烘干后试样重量，克。 注：Mettler toledo（实验室仪器等生产制造商，称量、称重等分析仪器）提供了一种电子控制的具有天平和自动打印的水分仪（HG53P型），使用这种装置，在干燥1小时左右可得到小水份值。 2、结晶水的测定 试验步骤 准确称取固体石膏试样约1克，放入已烘干、恒重的带磨口塞的称量瓶中，在250±10℃的烘箱中加热1小时，用坩埚钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷却至室温，称量。再放烘箱中于同样温度下加热30分钟，如此反复加热、冷却、称量，直至恒重。 计算方法 式中：G ──加热前试样重量，克； G1──加热后试样重量，克； X1%──按本标准3.2测得附着水的百分含量。 注：可以根据结晶水快速估算石膏含量，其关系是: CaSO4·2H2O（g） = 4.7825 × 结晶水（g） 酸不溶物的测定(3%) 试剂 1 盐酸(1:5)：将1体积的盐酸与5体积的水混合。 2 1％硝酸银溶液：将1克硝酸银溶于90毫升水中，加10毫升硝酸混匀。 步骤 1、准确称取试样约0.5克，置于250毫升烧杯中，用水润湿后盖上表面皿。 2、从杯口慢慢加入40 毫升盐酸(1:5)，待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75毫升。 3、加热煮沸3—4 分钟，用慢速滤纸过滤，以热水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。 4、滤液盛接于250毫升容量瓶中，放冷，用水稀释至标线，摇匀，以供其他项目测定用。 5、将沉淀和滤纸一并移入已灼烧、恒重的瓷坩埚中，灰化，在950—1000℃的温度下灼烧20分钟，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。 6、如此反复灼烧、冷却、称量，直至恒重。 计算 酸不溶物的百分含量(X3)按式(3)计算： 式中：G1──灼烧后残渣重量，克； G ──试样重量，克。 亚硫酸亚的测定（重点） 方法： 本法采用终点滴定，测定在40℃干燥过的石膏（固体）中的SO2以计算亚硫酸盐含量。 原理： 亚硫酸盐在酸性条件下与过量的0.05mol／L的碘溶液反应，被氧化，然后，未反应的碘用0.1mol／L的硫代硫酸钠反滴定。其终点以电位法测定。 亚硫酸亚的测定 设备和试剂: 天 平 ±0.0001g 盐 酸 1:1 碘溶液I2 0.05mol/L（进口） 自动滴定仪 DL50 氧化还原电极 DM140-SC (铂金电极) 硫代硫酸钠溶液Na2S2O