瑞士万通883离子色谱仪 操作培训课件.pptVIP

瑞士万通883离子色谱仪操作培训 ;目录;一、离子色谱原理; 色谱：指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物质。 离子色谱：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱方法 离子性：在水溶液中能够电离，生成带＋、-电荷的物质： 阴离子：F-, Cl-, NO3-, SO42-, 阳离子: Li+, Na+, K+, Ca2+, ;离子类别 主要离子种类 无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机阴离子 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素 生物物质 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、 碱基、抗生素;电导检测器（电导检测） 电导检测器测量溶液中离子的电导率。 测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层，采用交流电。;*;二、瑞士万通883离子色谱仪构造（863自动进样器）及色谱流程图;Eluent;三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法;*;*;*;四、使用注意事项; 细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。 不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。 防止细菌滋生的措施： 淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。 建议所有容器用水冲洗后再用甲醇/水（1：4）或丙酮/（1：4）水冲洗。 如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。;IC 系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。 颗粒的来源有：－细菌的滋生、－未过滤的淋洗液、－样品或冲洗液和再生液。 使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些危险降低到最小。 上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件，一定要使用它们。 所有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能堵塞???离柱（使柱压升高）。 这一点对于淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分离柱（500-1000ml/天）。;离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。 水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰等。 水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。 IC 用水的要求：电阻18M?；无颗粒（0.45?m滤膜过滤）。; 由于CO2会影响Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液变弱），淋洗液瓶应当总是加装CO2吸收管。 注意:CO2吸收管里，装半管的CaO（碱石灰，钠石灰）即可，千万不要装得过满，否则可能会涨爆。 同样，弱缓冲能力的淋洗液必须避免CO2的吸收。;配置的基本要求： 化学组成明确而稳定 超纯水------〉达到18M? 有足够的纯度------〉优级纯 各化学成份比例准确------〉严格称量 无细小颗粒------〉0.45（或0.22）微米过滤（溶剂过滤器＋真空泵） 无气泡----〉超声/真空/惰性气体 –脱气（溶剂过滤器＋真空泵） 使用的基本要求： 淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周（夏天一天一换） 注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气 强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO或碱石灰) 防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发 防尘 防菌;更换淋洗液后，因管路中有气泡，所以一般需要排气操作。 或者淋洗液中脱气不完全，产生气泡，也需要排气操作。 排气时，将针阀拧松，以2.0ml/min的流速，从针阀处用注射器抽气，持续5分钟。 在将阀拧紧前，一定将流速改小为柱子的标准流速，避免损坏分离柱。; 保护柱的使用将大大延长分离柱的寿命。 保护柱使用与分离柱相同的材料，所以也影响分离。 但是，最新型的制造工艺将这种影响降到了绝对最低。 所以绝大多数情况下我们建议使用保护柱。;1．使用时的色谱条件 标准流速：可适当变化，但一定不要超过最大流速 最大压力：12 兆帕（压力高于此值，柱子需要更换） pH 范围：阴离子柱，一般3-12 淋洗液：浓度，比例等 2 ．冲洗 柱子接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 3．维护和再生 详细内容见“柱子的说明书”，再生时需要反方向冲洗。 4．保存 短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。 阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10 mmol/L Na2CO3中。;抑制器要避免在未通液体时空转, 以减少柱