片剂溶出度的测定-吉林大学国家级生物试验教学示范.PPT

吉林大学生物基础实验教学中心 片剂溶出度的测定 吉林大学国家级生物实验教学示范中心 1、目的要求 2、实验原理 3、试剂与器材 4、实验步骤 目的要求 掌握测定药物溶出度的原理。 熟悉测定药物溶出度的方法。 实验原理 溶出度系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定溶出介质中溶出的速率和程度。常用百分率来表示。 方法为转蓝法，桨法，小杯法。本实验采用桨法。 桨法示意图 试剂与器材 1、药品与试剂: VB2片；20%冰醋酸； 4 ％氢氧化钠溶液 2、仪器与器材： 智能溶出仪；752紫外分光光度计 ；分析天平； 500ml烧杯 1个/组； 5ml移液管 1根/组；100ml量筒 1个/组；玻璃棒1根/组 实验操作 标准品溶液的配制： 取标准品储备液（1000ug/ml）2.5ml、2.0ml、1.5ml、1.0ml、0.5ml，去离子水7.5ml、8.0ml、8.5ml、9.0ml、9.5ml分别加入100ml容量瓶，对应标号1-5，加20%冰醋酸5ml与水10ml，再加4 ％氢氧化钠溶液3ml，并用水稀释至刻度， 混匀。采用紫外-可见分光光度法在444nm 的波长处测定吸光度 。 供试品溶液的配制： 取500ml烧杯，依次加20%冰醋酸5ml,水20ml, 4 ％氢氧化钠溶液5ml，再加水至500ml ，混匀，在水浴上加热15分钟脱气，在室温冷却10分钟，即为溶出介质。 将溶出介质转移到溶出杯中，取VB2片两片加入其中并立即以每分钟100 转条件开始溶出。 供试样品的检测 在第10，20，30，45 ，60分钟时,各取溶液10ml，采用紫外-可见分光光度法在444nm进行测定。并计算药物在第10，20，30，45 ， 60分钟的溶出度。 注意事项 （1）溶出度仪的校正 除仪器的各项机械性能应符合上述规定外，还应用校正片校正仪器，按照校正片说明书操作，试验结果应符合校正片的规定。 （2）溶出介质 使用在品种各论中规定的溶出介质，并应新鲜制备、经脱气处理（溶解的气体在试验过程中形成气泡，可能改变试验结果，在此情况下，溶解的气体应在试验之前除去。脱气方法：按品种各论中溶出度的要求制备溶出介质，取溶出介质，在缓慢搅拌下加热至约41℃，并在真空条件下不断搅拌5分钟以上；或煮沸15分钟；或超声、抽滤等其他有效的除气方法）；如果溶出介质为缓冲液，调节pH值至规定pH值±0.05之内。 （3）取样时间 应按照各论中规定的取样时间取样，自6杯中完成取样的时间应在1分钟内。 （4）如胶囊壳对分析有干扰，应取不少于6粒胶囊，尽可能完全地除尽内容物，置同一容器内，用品种各论中规定体积的溶出介质溶解空胶囊壳，并按品种各论项下的分析方法求出每个空胶囊的空白读数，作必要的校正。如校正值大于标示量的25%，试验无效。如校正值不大于标示量的2%，可忽略不计。 （5）除另有规定外，取样时间为45分钟，限度（Q）为标示量的70%。 思考题 药物溶出度的测定需要注意哪些事项？ * * -刘宇- 吉林大学生物基础实验教学中心