固相萃取－超高效液相色谱－串联质谱法测定饲料中沃-动物营养学报.PDF

动物营养学报２０１８，３０（６）：２３９４⁃２４０１ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＡｎｉｍａｌＮｕｔｒｉｔｉｏｎ 　 ｄｏｉ：１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．１００６⁃２６７ｘ．２０１８．０６．０４５ － － 固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法测定 饲料中沃尼妙林和泰妙菌素 王凤芹　 杨媛媛　 陈楚昊　 胡喻涵　 路则庆　 汪以真∗ （浙江大学饲料科学研究所，浙江省饲料与动物营养重点实验室，杭州 ３１００５８） － 摘　 要： 本试验旨在建立一种高效快速测定饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的固相萃取 超高效液 － 相色谱 串联质谱方法。 用甲醇提取饲料中的沃尼妙林和泰妙菌素，经过 Ｏａｓｉｓ ＭＣＸ 固相萃取 － 柱净化后，由Ｃ 色谱柱分离，流动相为水（含０．１％甲酸） 乙腈（含０．１％甲酸），梯度洗脱，以电 １８ 喷雾离子源（ＥＳＩ）正离子扫描方式，在多反应监测（ＭＲＭ）模式下进行测定，外标法定量。 结果 － － 表明：本试验建立的固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法对饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的检 测限分别为２５．０和５．０ ｎｇ／ ｇ。 沃尼妙林和泰妙菌素浓度在０．０１～５．００ μｇ／ ｍＬ 范围内线性关系 ２ 良好，相关系数（Ｒ ）均大于０．９９。 在３ 个添加水平（２．５、２５．０、１２５．０ ｍｇ／ ｋｇ）下，沃尼妙林的回 收率为 ８５．１７％～９４．５５％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为 ２．５６％～７．６５％，泰妙菌素的回收率为 － ８４．６９％～９９．３６％，ＲＳＤ 为１．５７％～４．９５％。 结果表明，本试验建立的固相萃取 超高效液相色 － 谱 串联质谱法操作简单、准确度高，可应用于饲料中沃尼妙林和泰妙菌素的快速定量测定。 － 关键词： 固相萃取；超高效液相色谱 串联质谱；饲料；沃尼妙林；泰妙菌素 中图分类号：Ｓ８５９．８４；Ｓ９４８　 　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 　 文章编号：１００６⁃２６７Ｘ（２０１８）０６⁃２３９４⁃０８ 　 　 ２０世纪５０年代以来，为了促进动物生长和提 剂中。 高动物的健康水平，大量的兽药被用于畜牧业生 　 　 目前，针对沃尼妙林和泰妙菌素这 ２ 种物质 产。 然而，这些药物在食品生产性动物中的滥用 含量的检测方法主要有高效液相色谱（ＨＰＬＣ） － 和过度使用会导致其在肉、蛋和奶等产品中残 法［１０ １２］和高效液相色谱质谱联用（ＨＰＬＣ⁃ＭＳ） － － ［１ ５］ ［１３ １６］ 留 。 为了确保人畜安全，自２００６ 年开始，欧盟 法 。 欧盟非强制执行法案（２００２／ ６５７／ ＥＣ）引 全面禁止在食品生产性动物中使用抗生素作为促