表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用技术及应用研究-化学专业论文.docxVIP

I I 表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用技术及应用研究 中文摘要 表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用技术及应用研 究 中文摘要 表面增强拉曼光谱（SERS）是一种高灵敏的分子结构鉴别技术，可实现化学物 质的痕量检测。将表面增强拉曼光谱与高效液相色谱（HPLC）联用，可实现融合 分离与结构鉴别于一体的高灵敏度分析技术。本论文通过制备基于毛细管的 SERS 基底，搭建在线 HPLC-SERS 分离检测系统，并对混合物样品进行分离检测，主要 研究结果如下： 1. 制备用于 SERS-HPLC 联用的功能化毛细管。合成了 Au 以及 Au@Ag 纳米粒 子，通过自组装技术将纳米粒子固定至毛细管内壁，得到具有 SERS 活性的毛细管 基底，并采用氯离子对其进行预处理，进一步提高 SERS 活性。研究结果表明该毛 细管可与 HPLC 互联，并可实现高灵敏度 SERS 分析。 2. 搭建表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用平台（HPLC-SERS），并以此实 现了双组份模型分子（4,4-联吡啶和 1,4-苯基二硫醇、4,4-联吡啶和 4-氨基苯硫酚）和 多组分模型分子样品（4,4-联吡啶、4-氰基吡啶、4-巯基苯甲酸和 1,4-苯基二硫醇）的 在线分离与检测。实验表明，该 HPLC-SERS 联用技术分离效果好，并可在对应保留 时间检测出相应物质。 3. 利用 HPLC-SERS 联用技术对典型的农药分子福美双进行分离检测，较常规 HPLC 具有更低的检测限，可低至 10-7 mol?L-1。完成了一定浓度福美双与 4,4-联吡啶 混合样品的在线分离检测。模拟实际体系，将喷洒有福美双的橙子皮样品进行乙腈萃 取预先浓缩后，进行 HPLC-SERS 联用分析，均检测到福美双的残留，获得了福美双 分子的 SERS 信号。 4. 拓展研究了 HPLC-SERS 系统，两种技术的联用能够弥补常规液相系统紫外检 测器的不足。利用 SERS 可以对不明确的 HPLC 紫外光谱进行指认。通过 SERS 对 分离液进行实时检测，可判断分离效率，为“伪”吸收图谱提供佐证。 II II 中文摘要 表面增强拉曼光谱与高效液相色谱联用技术及应用研究 关键词：高效液相色谱；表面增强拉曼光谱；在线检测；分离；福美双 作 者：王 炜 指导教师：姚建林 教授 PAGE PAGE IV Investigation and Application of the Combination of HPLC and SERS Abstract Investigation and Application of the Combination of High Performance Liquid Chromatography and Surface Enhanced Raman Spectroscopy Abstract Surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) has been one of the most sensitive structural identification technique for trace detection. On this basis, coupling high performance liquid chromatography (HPLC) and SERS through a proper way can provide a high sensitive analysis technique for both separation and structural detection. In this dissertation, a nanoparticles-modified capillary, a kind of SERS active substrates, was developed to build a HPLC-SERS system, on-line separation and detection of some different kinds of mixtures were finished through this combined system. The main results have been listed below: Finished the functionalization of the capillary in HPLC-SERS system. Prepared Au and Au@Ag nanoparticles. The nanoparticles were immobilized onto the inner wall of a capillary th