加料烟片近红外光谱分析的影响因素的研究.docVIP

加料烟片近红外光谱分析的影响因素的研究 　　【摘 要】 通过探讨不同叶组、不同烟片含水率、不同料液施加量、叶组配方调整对近红外光谱的影响，得到烟片含水率对谱图的影响较大，不同叶组的近红外图谱差异很大，料液施加量不同对近红外检测结果也有影响，而叶组配方适度调整对近红外检测影响较小的结论。 　　【关键词】 近红外光谱法 影响因素 加料烟片 　　1 前言 　　近红外光谱分析技术用于烟草定性分析包括几个方面：烟叶类型的判别和烟草混合的鉴定、烟草配方分析[1]，以及利用近红外技术研究主流烟气，利用特定波长的吸收研究烟气中的水分、尼古丁、焦油[2]等。应用NIR分析混合型香烟的烟丝、薄片、梗丝含量的研究[3]，通过对烟丝、薄片、梗丝定性定量分析确定其含量。此外，近红外光谱分析技术还可在线分析滤棒中的三乙酸甘油酯含量[4]。国内烟草行业应用近红外开始于1995年[5]，已经研究了烟草中的水分、总氮、总糖、还原糖、氯、蛋白质和尼古丁[6-12]等。 　　本文通过探讨不同的叶组配方、不同的含水率、不同的加料量、以及叶组配方调整对近红外光谱的影响，研究加料烟片近红外光谱分析的影响因素。 　　2 实验 　　（1）实验材料。不同叶组配方烟片；不同含水率相同叶组配方烟片；不同料液施加量的烟片，叶组配方稍作调整的烟片。（2）实验仪器。德国Bruker公司MATRIX-1型傅立叶近红外光谱仪，内置镀金漫反射积分球，窗口2cm，直径97mm的石英旋转样品杯；QS-5型叶片切丝机。 　　3 结果讨论 　　3.1 水分对近红外光谱分析结果的影响 　　纯水的O-H伸缩振动的一级倍频约在1440nm（6944cm-1），在有机物中该振动区域一般位于1410～1430nm（7092～6993cm-1），并且靠近1410nm处更多的与自由水（游离水）吸收峰相关，靠近1430nm处与结合水（吸附水）的吸收峰相关。此外纯水的O-H伸缩振动在近红外区还有两个合频分别位于1940nm（5155cm-1）和1220nm（8197cm-1）附近，且在近红外区水分吸收强度最大处位于1940nm附近。水分在近红外谱区有较强的吸收峰（约在6897cm-1和5181cm-1处），是近红外定量分析主要干扰因素。 　　在生产中，料液和蒸汽一起呈雾状喷射到烟片上，蒸汽带料压力为0.14-0.18MPa。根据近红外光谱相关理论，水分将对近红外检测结果产生较大影响。成品烟丝的水分约为12.5%，而刚加过料的烟片水分约为20%。因此我们对一个叶组配方不同含水率的样品进行近红外扫描，对比光谱（图1），含水率造成的差异主要是在4000-7000cm-1之间分离效果较好。 　　所以，在进行加料烟片近红外光谱分析时要确保检测样品与建模样品的含水率一致，这样才能确保检测结果准确可靠。 　　3.2 不同叶组对近红外光谱分析的影响 　　分别称取三份牌号1和牌号2空白叶组烟片切丝，每份约为30g，在未平衡水分（含水量大约为13.58%）以及平衡水分情况下，分别进行近红外扫描，扫描显示同牌号空白叶组重现性良好，经水分平衡后的同牌号谱图基本完全重合；而不同叶组的近红外图谱存在明显差异，叶组间的差异主要是由于烟片的内在成分不同所造成的。尤其是在7000-12000波数之间，差异较为明显，见（图2）。 　　因此对牌号1进行建模后，只适用于牌号1的检测，其他叶组不适用，若要检测其他叶组则需要另外建立模型进行检测。 　　3.3 空白叶组加料前后对近红外光谱的影响 　　通过对空白叶组未加料；空白叶组按2.5%加料；空白叶组按5.0%加料液，进行近红外扫描，来确定加料前后近红外光谱的变化。由（图3）可知，料液对烟丝近红外光谱有较明显的影响，随着加料的比例增加谱图基线向上平移，叶组通过加料被喷洒上料液，料液中羟基的含量较烟叶要多得多，而羟基有属于在近红外光谱区产生吸收的官能团。所以烟片中料液含量多少不同，直接影响近红外分析结果。 　　3.4 配方变化对近红外光谱的影响 　　在实际生产中，由于烟叶原料供应的问题，叶组配方不是一成不变的。故需考察烟叶替换、叶组配方变化对近红外检测结果的影响。 　　选取10组不同叶组配方（其中有5组为在线生产叶组，其余5组进行人为变动），并对1至10组同牌号叶组配方进行测定。由近红外谱图（图4）可知，当卷烟的叶组配方稍有变化时，对其近红外谱图稍有影响，但这一差异可通过对已建立的模型进行校正来消除。因此当烟叶替换、叶组配方稍有调整时，所建立的数学模型仍可适用于实际生产中叶组配方变化，必要时需对模型进行校正。 　　4 结语 　　通过对不同叶组、不同含水率、不同料液施加量、叶组配方变化对近红外光谱的影响研究，发现烟片含水率对谱图的影响较大，而且造成的差异主要是在400