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国内钢铁分析的研究进展
国内钢铁分析的研究进展
摘要:本文概述了国内最近20年在钢铁分析研究中的进展,包括原子光谱分析、分子光谱分析以及离子色谱分析等方法,并对各种分析方法的特点作了比较。
关键词:钢铁分析;国内;发展
中图分类号:TU391 文献标识码: A
1.我国钢铁分析近况
近20年来,我国钢铁分析化学工作者在钢铁分析方面作了大量工作。近几年钢铁分析方面的学术活动也相当活跃。例如,2008年中国钢研科技集团有限公司和中国金属学会联合举办了《第十四届冶金及材料分析测试学术报告会》,2010年又举办了《第十五届冶金及材料分析测试学术报告会》,报告会上宣读了大量的钢铁分析的新方法和新成果;2010年中国机械工程学会理化检验分会和上海材料研究所举办了《全国材料检测和质量控制学术会议》,与会专家探讨了材料分析和质量控制方面的难点问题。
在有关钢铁分析的著作方面,王海舟先后出版了《钢铁及合金分析》、《冶金分析前沿》、《铁合金分析》、《冶金物料分析》等书,曹宏燕编写的《冶金材料分析技术与应用》以及应海松编写的《铁矿石取制样及物理检验》,在专著方面作了重大贡献,对钢铁分析化学方法进行总结。郑国经编著的《原子发射光谱分析技术及应用》介绍了原子光谱技术及其在冶金分析中的应用,为钢铁分析化学工作者开展具体的钢铁分析工作提供了有效的指导。
2.钢铁化学分析方法概述
2.1原子光谱分析
近20年来,我国钢铁分析技术发展很快,尤其,是原子光谱分析的普及和应用,为准确快速测定钢铁中的多种元素提供了行之有效的方法,很多分析化学工作者在原子光谱分析方面作了研究,利用原子吸收光谱分析和发射光谱分析在测定钢铁中常量元素和微量元素,研究内容分述如下。
2.1.1原子荧光光谱法
原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、光谱简单等优点,但是主要用于能够产生氧化物或挥发性化合物的特定元素的分析,目前已应用于痕量As、Sb、Bi、Se、Te、Ge等11种氢化物发生元素的测定。
王海明采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金材料中痕量砷和铋,研究了用硫代氨基脲-抗坏血酸及磷酸作干扰抑制剂消除大量基体元素的干扰。郭德济采用氢化物-非色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲。胡均国采用双道氧化物非色散原子荧光仪分析了钢铁中As、Sb、Sn、Pb、Bi。
2.1.2X-射线荧光光谱
X-射线荧光光谱技术引入钢铁分析以来,经过经验累积、改进和提高,己广泛应用于钢铁样品的元素分析。孙世清将该方法用于碳钢、合金钢和炉渣分析。朱见英将其用于钢中残量元素砷、锡、锑的和痕量钴的测定。曹祥兴用该方法测定轴承钢中痕量砷、锡、锑、铅和钛。王化明测定了不锈钢中硅、锰、磷、硫、镍、铬、铜、钼、钒、钛、钴和钨;赵克夫用该法代替化学分析法进行合金铸铁中硅、锰等元素的炉前分析;吴岩青测定了管线钢中的硅、锰、磷、钒、钛。对于钢及合金中碳的X射线荧光光谱分析,梁钰等的研究认为由于碳的X射线特征辐射波长长,荧光产额低,钢及合金中的重基体元素对它的吸收衰减很大。
X-射线荧光光谱分析具有同时进行多元素分析、检测限低、无损检测等优点,但对低原子序数的元素的测定比较困难。
2.1.3电感藕合等离子体质谱法
电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)应用于痕量元素分析,对金属分析来讲是灵敏度最高的仪器,可进行多元素同时分析以及同位素分析等。
聂玲清等采用ICP-MS测定了钢铁样品中的B、Al、P、Cr、Pb、Sn、Sb、As、Bi元素。为了有效补偿仪器漂移和校正基体效应,常常需要使用内标。潘玮娟等通过选择内标控制信号漂移的影响,测定了低合金钢中B、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、Ta、W、Pb。刘正等采用Be和Sc为内标,使钢中Al和B的测定限降低到0. 00001%~ 0. 0004%。高分辨电感藕合等离子体质谱法也得到较多应用,如聂玲清用高分辨ICP-MS测定钢中Le含量,测定下限达0. 00002%。
ICP-MS的缺点是价格昂贵,对实验室环境的要求高,而且还有诸如灵敏度漂移、有些质谱干扰和基体干扰难以消除的问题。口前拥有该仪器的钢铁企事业单位不多,相应的分析方法标准尚未建立。
2.1.4电感藕合等离子体原子发射光谱法
电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES )可分析的样品种类广,分析速度快,可多种元素同时测定,检出限低、准确度高,在钢铁分析中占有十分重要的地位。
孙晓天将钢铁样品溶解后直接用ICP-AES测定了高硅钢中硅含量。王亚朋测定了钢中La和Ce含量,张健倡采用锌作内标测定了耐热合金中的12种常量元素含量。这些方法的特点是溶样后直接测定,操作简单,快速得到分析结果。但是,由于
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