滤膜采样离子选择性电极法测定氟化物电极斜率偏低原因及改进方法.docVIP

滤膜采样离子选择性电极法测定氟化物电极斜率偏低原因及改进方法 暇业与健康》2002年5目第18卷第5期OCCUPATIONAND肛A唧voI18No.5May,2002 0.00,100,200,4DO,6DO,10DO?L砷).仪器条件:波长 1937ntla,载气流量100ml/rain.启动氢化物发生器按钮,使其 自动输入氢化物发生器的反应瓶中,产生的氢化物被氮气带人 T型石英臂原子化器中,峰高档测定其吸光值,同时做试剂空白 试验. 2结果与讨论 2.1奉法与国家标准检验方法比较用本法与国家标准检验 方法同时对20份饮料进行测定,取得20对数据,并进行统计分 析=1.136,Pgt;005,两种方法差异无显着意义. 2.2方法的精密度与准确度按上述测定方法对饮料中含砷 531?kgI1样品加砷标准溶液20,40,蚰?kg.各进行7次测 定.并对分析数据进行处理,结果见附表. 附衰方法准确度与精密度检验 4l 2.3应用微波密闭消解系统消解样品.即可避免挥发损失,又 无吸附现象发生,回收完全,且样品处理速度快,耗馥耗电少,大 大减轻环境污染,提高了工作效率.但值得注意的是,在溶样操 作过程中,一定要把溶样杯密封好,杯内消化液体积不低于 I5ml,以免微波消懈过程中因丰l:内水份不足损坏溶样杯及消 解罐 3参考文献 [I:陈杭亭氢化物发生一原子吸收法棰I定环境样品中砷光谱学与光 谱分析1994.14(3):87—91 滤膜采样离子选择性电极法测定氟化物 电极斜率偏低原因及改进方法 白志超,段奇翠 (湖北省武汉市劳动卫生职业病防治院,43007I) 关键词滤膜采样;高子选择电极;氧化物电枉;斜率偏低 中国田书资料分类号:R115文献标识码:B文章编号:1004—1257c2OO2)05—0041—02 氟离子选择性电极用于分析空气中氟化物已被普遍使用, 但是采样方洼与分析方法仍在不断改进与发展.原方竣氟化物 气体和古氟粉尘分别采用吸收液和滤膜采样ll,现行方法改用 浸渍过的滤膜采集空气中的气态氟丑含氟烟尘,以15L/rain的 速度抽取75L空气_2,具有采样时间短,富集量大,采样方便, 样品易捞带易保存等优点,分析方法也有所改进1卜21.但在按 现行方法分析过程中,发现电极斜率偏低,灵敏度不能满足空气 监测的要求等酞点.我们对方法作了进一步实验研究,找出了 电极斜率偏低的原因并提出了改进方法. 1实验方法 11原理由氟化锕单晶片制成的氟离子选择性电极,于含氟 离子的溶液中,其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性 关系,通过标准系列法由所测得的电位值得到氟离子的含量 1.2仪器与试剂见现行方法l2】. 13实验步骤与结果 13.1采用原分析氟化物气体方法[11,对标准系列进行分析. 结果见表1. 衰I原分析方法,分析结果(n:6 注:s(电槛斜率1:59.5,说髓电般束老化. 1.3.2采用原分析氟化物气体方法…,制备两组标准系列,A 组不加滤膜,B组每个烧杯中加一张滤膜,分别测定,结果 见表2. (收藕:200]一0吕一∞J {奉室壤ell:难军) 寰2加滤胰与不加滤胰分析结果(;6) 注:Si545,S:538表明纸浆的存在能使电极斜事降低 1.33两次所配总离子强度缓冲液的比较实验总离子强度 缓冲液的配铺,A次:安现行方法【-要求配制,在甩6mol/L氢氧 化钠中和溶液呈兰色后,为达到使指标剂(溴甲酚绿)由兰色一 兰绿色而用0.5mol/L盐酸调,因变色不明显,酸碱反复谓,不能 达指示剂色由兰一兰绿色,此时用试值在5.8左右而使用. B状:按现行方法l2配制,在用6mol/L氢氧化钠中和溶液呈兰 色后,加1～2滴05mol/L盐酸溶液,待溶液颜色无变化.不再 调pH,用pH试纸试pH值在58左右而使用.f6I备两套标准系 列,A组加入A次配总离子强度缓冲液,B组加入B次配总离子 强度缓冲液,其他条件一致,按现行方法分析,结果见表3. 衰3两次配总离子强度缓冲{童宴验结果cn:6 注:s:45B,:52O.表明总离子强度援冲藏配制中条件掌握不好 将使电极斜率产生较大偏差. 134改进方法实验使用A次所鬻总离子强度缓冲液,使电 422002年5月第18卷第5期OCCUPATIONANDHEALTHVol18No.5M 授斜率偏低制备两套标准系列,^组按现行方法操作,B组 采用扩大分析体积的方法,即所有加入试剂量都扩大一倍,保持 氯离子浓度不变,溶液DH值不变,使纸浆浓度下降,各分析四 次,结果见表4. 衰4改进方法襄验结果 注S^:45.5.SB:538.表明改进方法后,电极斜率明显七升 2讨论 21氟离子电楹的膜是L丑(三氟化镧)的单晶,晶格的情况是 氟离子能够在不动的镧离子骨架内近乎自由地移动,只有氟离 子能被晶体所