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大猪屎豆化学成分系统预试及TCL测定的研究 　　摘要：目的对大猪屎豆进行化学成分初步分析与TCL测定。方法采用化学成分系统预试法和薄层色谱法。结果大猪屎豆化学成分预实验表明，其含有生物碱、鞣质、有机酸、黄酮类、酚类、香豆素类、内酯、强心苷、甾体类、三萜类和油脂等化学成分。TLC测定研究表明大猪屎豆茎、叶中均含β-谷甾醇。结论该研究可为了解大猪屎豆的化学成分及对其进一步开发利用提供参考。 　　关键词：大猪屎豆；化学成分；薄层色谱大猪屎豆Crotalaria assamica Benth.为豆科植物，全株均可入药，夏秋季采收，去净鲜用或者晒干用。其茎叶药材名为自消容，根药材名为自消容根，茎叶及根味淡、性微凉[1]。《药用植物辞典》中记载大猪屎豆产于中国华南、西南地区及安徽、台湾等地。茎、叶、根、种子均具有清热解毒，止血消肿，凉血降压，利水的作用。可用于黄疸型肝炎、 咳嗽吐血、肿胀、牙痛、小儿头疮、疳积、高血压、白血病、恶性肿瘤、跌打损伤、风湿骨痛、外伤出血、刀伤、小便不利、肾结石、肾炎、肾虚耳鸣等疾病的治疗。文献研究表明，目前尚未见有对大猪屎豆的化学成分系统预试与TLC测定的相关研究报道。因此，我们对其进行化学成分系统预试与TLC测定的进行研究，具体如下。 　　1资料与方法 　　1.1一般资料 DHG-9241型电热恒温干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；ZF-2型三用紫外仪（上海市安亭电子仪器厂）；UPK-Ⅰ型优普超纯水机（成都超纯科技有限公司）；电子分析天平（上海方瑞仪器有限公司）；电热恒温水浴锅（上海申贤恒温水浴锅有限公司）。939型自动铺板器（重庆南岸贝尔德仪器技术厂）。对照品为β-谷甾醇（中国药品生物制品检定所，供鉴别用，批号：0851-9601），试剂均为分析纯。 　　大猪屎豆的3批样品均采自广西药用植物园，经广西中医药大学郭敏副教授鉴定为豆科植物猪屎豆属大猪屎豆Crotalaria assamica Benth.的全株，标本存于广西中医药大学药用植物教研室。 　　1.2方法与结果 　　1.2.1化学成分预实验 　　1.2.1.1水提取液的制备 分别称取粗粉10.0 g，分别置入200 mL的三角烧瓶中，加入蒸馏水100 mL，室温浸泡过夜。滤过，取滤液约20 mL，每试管1~2 mL供检查氨基酸、多肤、蛋白质用。剩余药渣加水适量，在60℃左右水浴上加热30 min，滤过，滤液取每试管1~2 mL作氨基酸、多肤、蛋白质、糖、多糖、皂苷、苷类、鞭质、有机酸等成分定性检测。3批样品的实验测定结果一致，见表1。 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　1.2.1.2乙醇提取液的制备 分别称取3批样品粗粉10.0 g，分别置入250 mL圆底烧瓶中，加入95%乙醇100 mL于水浴上加热回流1 h，稍冷后加人蒸馏水使其含醇量为70%，冷至室温，过滤，滤液转移至分液漏斗中；用100 mL石油醚(60℃~90℃)分2次萃取，每次用石油醚50 mL，以除去叶绿素等，分出下层乙醇提取液，浓缩至40~50 mL，加95%乙醇50 mL溶解后过滤，滤液取每试管1~2mL供检查黄酮、蒽醌、香豆素、萜类、甾体化合物、有机酸、酚类、鞣质等成分用。3批样品的实验测定结果一致，见表2。 　　1.2.1.3石油醚提取液的制备 分别称取样品粗粉1.0 g，分别置入50 mL的烧杯中，加入石油醚(60℃~90℃)10 mL，密闭浸泡2 h，过滤，滤液供检查挥发油、甾体化合物等成分用。3批样品的实验测定结果一致，见表3。 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　1.2.2 TLC测定 　　1.2.2.1供试品溶液的制备 分别称取3个批大猪屎豆茎、叶粉末20 g，分别置入250 mL塞锥形瓶中，加入250 mL 95%乙醇于水浴回流2 h，滤过，滤渣再加250 mL 95%乙醇水浴回流2 h，提取3次，合并乙醇提取液，水浴浓缩，得到供试品溶液。 　　1.2.2.2对照品溶液的制备 取β-谷甾醇对照品少量，加无水乙醇适量，溶解，制成对照品溶液。 　　1.2.2.3展开与检识 用毛细管吸取上述供试品溶液10 μL，对照品溶液5 μL，分别点于同一硅胶G板上，以石油醚：丙酮4∶1（V/V）为展开剂展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液显色，晾干，至斑点出现。结果表明：大猪屎豆茎和叶与β-谷甾醇对照品在黄色背景的相应位置上均出现相同的蓝色斑点，提示其茎、叶中均含有β-谷甾醇；不同月份的茎、叶中均能检测出β-谷甾醇，见图1。