异烟酸巴比妥酸光度法测空气中氰化物的方法优化.docVIP

异烟酸巴比妥酸光度法测空气中氰化物的方法优化 　　【摘要】目的 改进异烟酸-巴比妥酸光度法测氰化物方法。方法 在弱酸性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸缩合成紫蓝色染料。在一定浓度范围内其色度与氰化物的含量成正比，在 600 nm 波长处进行光度测定。结果 改进后的方法在氰化物含量为0.1~2.0ug范围内线性关系良好。其线性回归方程为ΔA=0.278MCN-(ug)-0.005，相关系数r=0.9998，检出限为0.045ug，平行实验RSD为1.06%~5.12%，加标回收率为95.9%~101.0%。结论 本方法操作简便、快速，用于实际样本的测定，结果满意。 　　【关键词】异烟酸-巴比妥酸光度法 氰化物 吸光度 　　中图分类号：R122.1文献标识码：B文章编号：1005-0515（2011）8-054-02 　　Optimization the Isonicotinic acid - Barbiturate light intensity method to measure the Prussiates in Air 　　WEI JingzhiDUAN Ni 　　（Disease prevention and control center of Jintan city in jiangsu province, Jintan city in jiangsu province 213200） 　　【Abstract】Objective Improve the isonicotinic acid - barbiturate light intensity method to measure the prussiates.Methods Under neutral condition, the cyanide in samples reacts with chlorine amine T to produced Cyanogen Chloride, the Cyanogen Chloride reacts with isonicotinic acid, after hydrolysising generating glutaconaldehyde, finally condensation with barbiturate into blue dyes. Its chromaticity is proportional to cyanide content in 600 nm wavelengths for spectrophotometric determination.Results The light intensity was proportion to prussiates in the range of 0.1~2.0 ug.The linear regression equation was ΔA=0.278Mcn-(ug)-0.005 with a correlation coefficient of 0.9998. The detection limit was 0.045 ug. The relative standard deviation was 1.06 % ~ 5.12 % and the average recovery of sample was 95.9 % ~ 101.0 %.Conclusion The proposed method was simple and rapid. It could be applied to detect the prussiates with satisfactory results. 　　【Key words】isonicotinic acid-barbiturate light intensity method prussiates absorbance 　　 　　引言 　　氰化物是一类剧毒物，氰化物进入体内后，可迅速分解出游离的氰(CN-)，通过与细胞内呼吸酶中的铁、铜、钼等金属离子结合，导致该酶失活，丧失传递电子的能力，使呼吸链中断，从而使细胞窒息死亡[1]。长时间处在生产氰化物的环境中，可引起中毒，职业性中毒主要是由于氰化氢气体或氰化物盐类粉尘所致。国标 GBZ/T 160.29-2004异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物时存在许多问题，完全按标准操作时无法获得正确的实验现象。本着节约资源，提高效率，减少污染的宗旨，有必要该项目测定方法进行优化。 　　1 实验部分 　　1.1 实验原理 　　在弱酸性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，