掺Tb稀土硅酸盐发光材料的制备及性能研究-分析化学专业论文.docxVIP

摘 摘 要 安徽大学硕士学位论文掺 安徽大学硕士学位论文 掺 Tb 稀土硅酸盐发光材料的制备及性能研究 I I PAGE PAGE IV 摘 要 稀土元素独特的 4f 电子构型，使其具有多种优越的光学性能。纳米材料具 有小尺寸和表面效应等特点得到迅速发展。介孔材料也以其高的比表面，低密 度等独特性质备受人们关注。本文将稀土元素 Tb 掺入了硅酸盐中，并将其分别 制备成纳米颗粒和介孔材料，进而对它们不同的光学性质进行研究，本文主要 的工作及结论如下： 1．用溶胶-凝胶法制备了纳米发光材料 Tb2-xSiO5:Tbx3（+  x=0.05, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6；也即 nY/nTb=39; 19; 9; 4; 7/3），并通过 FT-IR、XRD、TEM、荧光光谱等 方式对其进行了表征。主要研究材料发光性能与煅烧温度的关系，并探讨了材 料的荧光淬灭浓度。分析结果显示：500℃是材料由无定形向晶形转变的关键温 度；当 Tb 的掺入量为 x=0.4，样品的发光强度达到最大，当 Tb 的掺入量为 x=0.6， 样品发光强度明显减弱。500℃时，样品为小颗粒状,平均粒径约为 45nm。随着 温度升高，形貌不规整程度增加，发生晶体聚集，并且晶态的荧光强度比无定 形态晶态时显著增强。晶态时样品的荧光强度随煅烧温度的升高而升高，说明 Tb 处于反演中心格位；而无定形态时，荧光强度随温度变化趋势正好与之相反， 说明 Tb 处于无反演中心格位，这是高温时晶体缺陷增大造成的。通过 XRD 发 现，当 x=0.6 时样品的晶型发生了改变，从而使得荧光强度明显减弱。 2．用液晶模板法 ，以非离子高聚物P123为模板，制备了掺Tb介孔稀土发 光材料，并通过FT-IR、SAXRD、HRTEM和N2的吸附－脱附等温线、荧光光谱 等方式对其进行表征。首先，通过对反应介质不同酸度的研究，来优化反应条件； 其次，对相同稀土掺入量的纳米颗粒和介孔材料的荧光性能进行了对比，并且改 变Y与Tb的掺杂比例考查了其介孔状态和发光性能的变化。分析结果显示：0.3 为反应体系的最佳PH值，这个PH值条件下样品荧光强度最强；经过500℃煅烧后， 有机模板剂去除比较完全；当nY/nTb=19时，材料的BET比表面762.13m2/g，平均 孔径为4.18nm，孔径分均匀而有序，发光强度最强。 关键词：Tb，荧光，纳米颗粒，介孔材料 Abstract Rare earth elementary with particular 4f electronic configuration shows good optical property. Nanomaterials are rapidly developed owing to their special properties such as small sizes and high surface effect, etc. The mesoporous materials have attracted researchers’ great attention because of their large surface area and low density. This thesis puts forward the new method to prepare nanopaticles and mesoporous materials by doping rare-earth element Tb into silicate, by which their different optical properties can be deeply studied. The thesis draws the following conclusions: Nano luminescence materials Tb2-xSiO5:Tbx3+（x=0.05, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6）were prepared by sol-gel method and characterized by FT-IR, XRD, TEM, and fluorescence spectra. The relations between luminescence properties, calcined temperature and extinguished concentrations were carefully studied. The results showed that 500oC was the key temperature at which materials was converted from amorph