掺杂型半导体纳米粒子在化学发光体系中的应用-无机化学专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 本论文经答辩委员会全体委员审查，确认符合安徽师范大 学硕士学位论文质量要求。 答辩委员会签名： 主席：（工作单位﹑职称） 委员： 导师： 学 位 论 文 独 创 性 声 明 本人声明:所提交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果，与 我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意，除了 文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。 学位论文作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解安徽师范大学 有关保留、使用学位论文的规定：学校有权保 留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权 安徽师范大学 可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、 缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。保密的学位论文在解密后适用本授权书。 学位论文作者签名： 导师签名： 签字日期： 年 月 日 签字日期： 年 月 日 学位论文作者获学位后去向: 工作单位： 电话： 通讯地址： 邮编： 摘要 流动注射分析可实现自动化在线检测，而且在整个的分析过程 中，有一系列优点：所需的仪器设备结构简单、操作简便、易于自动 连续分析、分析速度快、精密度高、试剂和试样用量少，适用性较广 等。一般来讲，FIA 必须同某些检测技术联用才能形成一个完整的高 效率的分析体系。我们使用的检测器主要是光学检测器中的化学发光 法(CL)，由于 CL 分析法无需外加光源和单色器，所以避免了由于瑞 利散射和拉曼散射引起的背景干扰，再加上 FIA 本身所拥有的优点， 近几年来 FIA–CL 分析取得了快速的进展。II–VI 族半导体属宽能隙 直接带材料，制备方法比较简单，由于它们独特的光谱特性和能带特 性，使其成为用途十分广泛的一种功能材料，大量用于电子、涂料、 催化等重要工业技术领域，掺杂的离子作为激发态的电子–空穴对的 结合中心来形成强烈的发光特性，相比其他材料，这些发光纳米晶发 射光谱带较窄激发带较宽，光学稳定性也更好，因此，我们接下来的 工作都是围绕着掺杂后的 II–VI 族半导体量子点或纳米材料催化化学 发光体系展开的。 1、采用溶胶凝胶法制备了过渡金属 Mn、Co、Cu、Ni 掺杂的 ZnS 量子点，并将制备出来的量子点进行一系列表征，将表征后的量子点 应用到化学发光体系中，结果发现 ZnS:Co 量子点对化学发光体系 Luminol–H2O2 的催化作用较明显，因此我们选择了 ZnS:Co 作为该体 系的催化剂。为了探究可能的化学发光机理，我们对体系的紫外光谱 和荧光光谱进行了探究。接下来的实验主要是采用流动注射系统研究 4 种广谱抗生素对 Luminol–H2O2–ZnS:Co 体系的影响，在优化后的实 验条件下，发现阿莫西林对该体系的化学发光有较明显的抑制作用， 检测范围为 1×10–9 g mL–1–8.0×10–6 g mL–1，因此我们建立了一种新的 检测阿莫西林的方法，结果令人满意。 2、采用煅烧法制备了过渡金属 Mn、Co、Cu、Ni 掺杂的 ZnO 纳 米材料，经过 SEM、EDS、XRD 等表征后，证明这些金属离子确实 掺杂进 ZnO 晶格中，将纳米粒子应用到化学发光体系中，发现 ZnO:Co 对 Luminol–K2S2O8 体系有很强的催化作用，探究可能的发光机理后， 采用流动注射系统研究了 12 种药物对该体系的影响，只有异烟肼对 体系的发光强度有明显的增强作用，因此，我们建立了新的检测异烟 肼的方法，对异烟肼的检测范围为 1×10–10 g mL–1–8.0×10–7 g mL–1。 3 、 将 制 备 的 ZnS:Mn 量 子 点 作 为 催 化 剂 应 用 到 Luminol–N2H4.H2O 体系中检测部分酚类有机物，其中的没食子酸对 Luminol–N2H4.H2O–ZnS:Mn 体 系 的 增 敏 作 用 最 明 显 ， 检 测 范 围 为 1.0×10–11 g mL–1–6.0×10–7 g mL–1，结果良好。 关键词：掺杂, 硫化锌, 氧化锌, 化学发光, 流动注射, 鲁米诺 Abstract Flow injection analysis which can realize on-line automatic inspection and in the analysis of the whole process, the equipment structure is simple, operation convenient, easy to automatic continuous analysis, fast anal