多孔Si3N4与致密Si3N4陶瓷的连接工艺与机理研究-材料工程专业论文.docxVIP

Classified Index: TQ404 U.D.C: 621.791.05 Dissertation for the Master Degree in Engineering JOINING TECHNOLOGY AND MECHANISM OF POROUS Si3N4 CERAMIC AND DENSE Si3N4 CERAMIC JOINTS Candidate： Wang Xinhua Supervisor： Associate Prof. Liu Chunfeng Academic Degree Applied for： Master Degree in Engineering Speciality： Materials Engineering Affiliation： School of Material Sci. Eng. Date of Defence： July, 2015 Degree-Conferring-Institution： Harbin Institute of Technology 哈尔滨工业大学硕士学位论文 哈尔滨工业大学硕士学位论文 I I 摘 要 多孔 Si3N4 陶瓷是体内具有大量相通或是闭合气孔的一种集结构与功能于一 体的陶瓷材料。凭借其低介电、抗氧化、抗热震性能，广泛用作航天透波材料。 本文采用了 RE2O3(RE=Yb，Y 或 Nd)-A2O3-SiO2-Si3N4 混合粉末原位形成 β-sialon/ 玻璃中间层连接多孔 Si3N4 与致密 Si3N4 陶瓷，研究了焊料中掺杂不同的稀土元素 以及焊接工艺参数对接头组织和性能的影响规律，分析了焊缝中的相形成过程并 探讨了界面结合机制；通过高温力学、高温氧化、热震性能的评价了接头高温损 伤行为。 结果发现，Yb(或 Nd)-β/玻璃复合焊料在 1600℃下保温 30min，施加 0.8MPa 连接压力所得连接接头室温四点弯曲强度均达到最大值，分别为 88MPa 和 158MPa。Y-β/玻璃复合焊料在 1650℃下保温 30min，施加 0.8MPa 连接压力所得 连接接头室温四点弯曲强度最佳，为 103MPa。升高连接温度或延长保温时间， 可以促进焊缝内产生 β-Sialon 相，但是会造成大量玻璃液相向多孔陶瓷一侧浸渗。 连接温度过低或保温时间短，焊缝致密化程度下降，接头强度较低。降低连接压 力可以缓解玻璃相向多孔陶瓷内的浸渗，但是会使连接强度下降。 将 1500℃较低温度下保温 15min，加压 0.8MPa 所得接头进行 1550℃保温 30min 无压热处理，可有效缓解玻璃相向多孔 Si3N4 陶瓷一侧浸渗的现象，但是与 直接连接时最佳接头相比，接头强度较低。提高热处理温度至 1600℃，接头强度 提高，但是玻璃相向多孔 Si3N4 陶瓷内浸渗又会加剧。 对 RE(Yb，Y 或 Nd)-β/玻璃复合焊料在 1600℃下保温 30min，施加 0.8MPa 连接压力直接连接的多孔 Si3N4 与致密 Si3N4 陶瓷接头进行高温性能研究发现，在 1000℃测试温度下，三种连接接头的三点弯曲强度分别为 22MPa，52MPa，81MPa。 接头的抗氧化能力进行测试，发现经过 1200℃氧化 12h，连接接头均未见明显氧 化层，但接头氧化表面发现有裂纹出现。Nd-β/玻璃复合焊料连接接头表面裂纹最 轻，其剩余强度也最高为 14MPa。连接接头抗热震性研究发现，温差?T=1170℃ 下热震 8 次后，Nd-β/玻璃复合焊料连接接头表面出现轻微裂纹，残余强度最高， 为 13MPa。 关键词：多孔 Si3N4 陶瓷，致密 Si3N4 陶瓷，氧氮玻璃连接技术，连接 II II Abstract Porous Si3N4 is a structural and functional ceramic material with a large number of connected or closed holes. By means of its low dielectric, anti-oxidation, thermal shock performance, it has been widely used as aerospace wave-transparent material. Porous Si3N4 was joined to densified Si3N4 using RE2O3(RE = Yb, Y or Nd)-Al2O3-SiO2-Si3N4 mixed powders as solder by in-situ forming β-sialon/glass interlayer. The influen