果蔬中氨基甲酸磕类农药残留测定的方法的研究进展.docVIP

果蔬中氨基甲酸磕类农药残留测定的方法的研究进展 　　摘要：本文综述了近年来氨基甲酸酯类农药残留的分析技术，比较了各种方法的特点。 　　关键词：氨基甲酸酯类；农药残留；检测方法；进展 　　氨基甲酸酯类农药是一种新型的广谱杀虫、杀螨、除草剂，具有高效、残留期短的优点，对人的毒性比有机磷农药低。但由于氨基甲酸酯类农药被大剂量使用，导致残留量大，甚至引起人畜中毒。因此，对果蔬中氨基甲酸酯类农药残留检测具有重要意义。 　　目前应用于氨基甲酸酯农药残留检测的方法分为化学检测法和生物检测法2大类。化学检测法主要有色谱法及色谱一质谱联用技术，生物检测法包括速测卡法、酶抑制法和生物传感器法等。 　　1　化学检测法 　　1.1气相色谱法 　　气相色谱法是一种以气体作流动相的柱色谱分离方法，是测定氨基甲酸酯类农药的常用方法之一，具有分离效果好、选择性好、灵敏度高等特点。但由于氨基甲酸酯类农药在高温下不稳定，这给使用气相色谱法测定氨基甲酸酯类农药残留带来了不便。李敬峰等等采用气相色谱法对速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、克百威、抗蚜威和甲萘威等7种农药残留进行了测定，7种农药的检测限为0.008-0.034mg/L之间，RSD在1.81％～5.91％之间，回收率在90.0％-112.0％之间。梁群珍等用毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜中23种有机磷类和8种氨基甲酸酯类农药残留。31种农药在18min内已全部出峰完毕，各组分分离度好。样品加标回收率为81.4％-113.6％，RSD在2.0％～12.3％之间，最低检出限为0.003mg/kg～0.020 mg/kg。表明该方法准确度高、精密度好、灵敏快速，各技术指标均能满足农药残留检测的要求。陈霞等建立了用气相色谱法检测蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的新方法。在蔬菜中的最低检出浓度为0.01-0.02mg/kg，平均回收率为70.1％～113.4％，RSD为1.8％～12.4％。该方法准确度高，杂质干扰少，操作简便，适用于蔬菜中农药多残留的检测。 　　1.2高效液相色谱法 　　高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代柱色谱分析方法，具有高灵敏度、应用范围广、分析速度快等特点。针对氨基甲酸酯类农药的热不稳定性，液相色谱法是最有优势、最常用的分析方法。高效液相色谱法检测氨基甲酸酯类农药残留常用反相C18或C8柱，甲醇一水或乙腈一水做流动相。文君等建立了同时测定蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威5种氨基甲酸酯类农药的液相色谱测定方法。5种农药的不同水平加标回收率范围为83.7％-108.0％，RSD为3.2％-5.4％，最低检出浓度分别为：速灭威0.02mg/kg、涕灭威0.02 mg/kg、呋喃丹0.01 mg/kg、西维因0.006mg/kg、异丙威0.06mg/kg。本法操作简单、灵敏、准确、重现性好，适合于蔬菜中此5种农药的同时测定。胡彦学等“采用固相微萃取一高效液相色谱法建立了番茄中氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。呋喃丹、西维因、异丙威等3种农药检出限0.011～0.023 mg/kg，回收率91.2％～94.6％，RSD为1.9％～4.4％。张静等“采用高效液相色谱测定菜豆、油菜、苹果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、西维因、异丙威、仲丁威9种氨基甲酸酯类农药的残留量，结果表明：该方法对9种农药的回收率为74％～114％，RSD在15％之内最小检出限为0.0010-0.0075mg/kg。 　　1.3色谱一质谱联用技术 　　单独用气相色谱法或高效液相色谱法进行检测多种氨基甲酸酯类农药时分离难度较大，且不能进行可靠的定性分析。色谱一质谱联用技术解决了这一问题，越来越多地并应用于农药残留分析。席艳丽等l睬用溶剂浮选法对蔬菜中的氨基甲酸酯类农药残留进行分离富集，用气相色谱一质谱联用进行检测，回收率为81.6％～97.8％，RSD为1.39％～2.65％，检出限为0.39～6.17μg/kg。安可采用气相色谱～质谱联用，同时测定了蔬菜中的抗蚜威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、残杀威、仲丁威等7中氨基甲酸酯类农药残留，回收率为69.3％～106.1％，RSD小于6％。该方法选择性好、分辨率高，具有简单、快速等特点。罗慧明等啦用液相色谱串联质谱法测定了蔬菜及水果中10种氨基甲酸酯类农药的残留量，10种农药的检出限均为1μg/kg。椰菜中农药回收率在78.5％-105.0％之间，RSD为4.6％-19.8％。橙中农药回收率在80.3％～165.O％之间，RSD为3.6％-17.7％。姚家彪等㈣建立了超高效液相色谱串联质谱同时检测菠菜、黄瓜、大葱、蘑菇、香菇、木耳、牛肝菌和胡萝卜中9种氨基甲酸酯类农药的方法。检出限均为1×10(sup)-5(/