反应等离子合成纳米晶TiCN涂层的研究-材料学专业论文.docxVIP

Dissertation Submitted to Hebei University of Technology for The Master Degree of Materialogy STUDY ON THE NANOSTRUCTURE TICN COATING BY REACTIVE PLASMA SPRAYING PROCESS by Mi Peng-bo Supervisor: Prof. He Ji-ning May 2015 This work supported by the National Natural Science Foundation of China. No. 摘 要 本研究采用反应等离子喷涂的方法成功制备出纳米晶 TiCN 涂层，同时对实验所 用碳源和喷涂工艺参数进行了优化。采用 X 射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、扫瞄 式电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)、X 射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 和 透 射 电 子 显 微 镜 (Transmission Electron Microscope, TEM)等检测技术对 TiCN 涂层的物相组成，显微结构，组织形貌进行了 表征；同时对优化后工艺涂层的力学性能进行了测试。主要研究内容和结果如下： 采用石墨和炭黑为碳源，利用喷雾造粒的方法制备喂料，通过对两种喂料的差热 实验分析可知：石墨和炭黑与 Ti 的初始反应温度分别为 1151.7 oC、1096 oC，石墨 与钛的完全反应温度较低，为 1524.7 oC ，以石墨为碳源制备的涂层碳含量较高， C/N 比例为 7:3；采用三种不同粒径的石墨制备涂层，随着石墨粒径的减小涂层主相 由 TiC0.2N0.8 变成了 TiC0.7N0.3，涂层的致密度随石墨粒径的减小而提高；采用了 Weibull 分布的方法对涂层的硬度进行了分析：粒径为 5 μm 的石墨制备的涂层显微 硬度分散性小，平均显微硬度高，为 1399 HV0.2。 采用正交实验的方法对喷涂工艺参数进行了优化，得到制备 TiCN 涂层优化的喷 涂工艺参数为：电流 500 A，N2 流量 60 L/min，喷涂距离为 100 mm。 对涂层的微观结构进行了分析，结果表明：涂层各层之间结合良好，涂层的主相 单一，为 TiC0.7N0.3，涂层中含有少量的氧化物，并且在 (111) (200) 两个晶面呈强烈 的择优取向；通过 XPS 结果分析进一步确定了涂层的成分为 TiCN，同时证实了涂 层中游离石墨相的存在，并且可能存在硬质 CN 相；由 TEM 结果分析发现涂层晶粒 尺寸在 60~100nm 之间，涂层为纳米晶涂层，另外涂层中分布着大块非晶相。 对优化工艺后涂层的力学性能进行了测试，涂层具有高的硬度 1674 HV0.1，与基 体的结合强度较高，为 26.7 MPa；通过与 TiN 涂层的耐磨性进行对比发现：TiCN 的耐磨性能优异，同时分析了涂层磨损机理表明：在磨损过程中随着载荷的增加， 涂层的磨损机理由微切削和犁耕等变为断裂磨损；另外通过线扫描分析可得在磨损 过程中发生了粘着磨损，由于摩擦热的影响，涂层在磨损过程中发生了高温氧化。 关键字：TiCN；反应等离子喷涂；纳米晶；耐磨性 i ABSTRACT In this study, the nanostructured TiCN coating was prepared by reactive plasma spraying process, meanwhile, the carbon source and spraying process parameters were optimized, the constituent phase, microstructure and grain size of the coatings were analyzed through various characterization techniques of XRD, SEM, XPS and TEM, and the mechanical property was evaluated as well. The contents and results of this study are mainly as follows: The feeds were prepared by graphite and carbon black as carbon source using spray Granulation method and s