从电子加工行业产生的混合废酸中回收乙酸的方法和机理分析-分析化学专业论文.docxVIP

摘 要 本课题以湖北某电子加工企业蚀刻工序段产生的混合废酸为研究对象，通过 组分分析得知：混合废酸中含有乙酸、硝酸、磷酸、盐酸和氢氟酸，乙酸和硝酸 含量居多。分别采用络合萃取法和部分中和预处理/蒸馏联用法对回收混合废酸 中的乙酸的可行性进行了研究，探索了两种方法回收乙酸的最佳工艺条件及乙酸 的萃取动力学，为实现乙酸的高效回收提供新思路和理论指导。 本文采用络合萃取法处理混合废酸，通过实验研究发现通过络合萃取法可以 实现混合废酸中乙酸的回收。以磷酸三丁酯（TBP）和煤油组成的萃取体系为萃 取剂，通过温度、振荡时间、相比、配比及萃取级数等参数的探索，得出了络合 萃取法回收乙酸的最佳工艺条件：温度为 25 ℃，平衡萃取时间为 10 min，油水 相比 1:1，TBP 与煤油配比 2:1，萃取级数为 5 级，乙酸萃取率达到 95.3%。络合 萃取过程在萃取乙酸的同时也将硝酸萃取出来，而硝酸的存在严重影响萃取剂的 再生。有机相先通过碱液处理和热水洗涤，再进行蒸馏，实现了乙酸的回收和萃 取剂的再生，得到的乙酸的浓度为 303.6 g/L，回收率为 86.7%。 为了探究萃取过程中乙酸的萃取机理以及硝酸存在对乙酸萃取效果的影响， 在最佳萃取工艺条件的基础上，采用恒界面池法研究了乙酸-硝酸模拟混酸体系 中乙酸和硝酸的萃取动力学。考察了搅拌转速、两相接触面积、水相中乙酸初始 浓度、水相中硝酸初始浓度等因素对乙酸、硝酸萃取动力学特性的影响。实验结 果表明，硝酸的萃取速率随着搅拌转速的增大而增大，而乙酸的萃取速率受搅拌 转速的影响相对较平缓，这可能是因为在较低搅拌转速时，TBP 对乙酸和硝酸的 萃取均属于扩散控制模式，而随着转速的增大，TBP 对乙酸的控制模式转变为化 学反应控制模式；乙酸和硝酸的萃取速率随着两相接触面积和水相中乙酸初始浓 度的增大而增大；硝酸萃取速率随着水相中硝酸浓度的增大而增大，而乙酸萃取 速率随水相中硝酸浓度的增大而减小，这可能是因为硝酸与 TBP 的结合能力强 于乙酸，在硝酸达到萃取平衡前，其对乙酸与 TBP 的络合有一定的抑制作用。 通 过 数 据 拟 合 得 到 了 乙 酸 和 硝 酸 的 动 力 学 方 程 分 别 为 ，。此外，还测定了混酸原液 中乙酸、硝酸的萃取速率，结果表明，混酸原液中乙酸、硝酸的萃取速率与模拟 酸液中二者萃取速率的计算值相近。 为了简化实验过程，克服络合萃取法在萃取剂损耗、耗水量、萃余液处理等 方面存在的不足，本文提出了采用部分中和预处理/蒸馏联用法从混合废酸中回 收乙酸。实验结果表明，该方法是可行的，通过投加碱的种类和用量、油浴温度、 蒸馏时间等条件实验的探索，给出了乙酸回收的最佳工艺条件，即向 150 mL 混 酸原液中投加 12.2 g 颗粒状 NaOH，制得的蒸馏原液在油浴温度 140 ℃，蒸馏时 间 5 h 的条件下进行蒸馏，回收得到的乙酸浓度、回收率和纯度分别为 180.8 g/L， 94.3%和 99.4%。配制不同浓度配比的乙酸-硝酸模拟混酸溶液，进行部分中和预 处理/蒸馏联实验研究，得知混酸溶液中硝酸初始浓度的变化对乙酸回收效果的 影响更大。该联用法适于从乙酸组分占主导地位（含量明显多于其他组分酸）的 单种弱酸-多种强酸混酸体系中回收乙酸。当硝酸初始浓度一定，乙酸浓度在 71.6~576.8 g/L 范围内，混酸原液中的乙酸初始浓度对回收得到的乙酸浓度具有 正线性相关性，经拟合得线性方程为：Y=0.9902X+11.3532，R2=0.9934。 两种方法对比发现，采用部分中和预处理/常压蒸馏联用法从该类废酸中回 收乙酸更有优势，其工艺更简单，回收得到的乙酸回收率和纯度更高。 关键词：电子加工行业，混合废酸，乙酸，萃取，动力学，部分中和预处理， 蒸馏 ABSTRACT To recover acetic acid from the mixed waste acid, generated from an electronic manufacture industry in the procedure of etching, in Hubei province, China, complex extraction and a successful combination of part neutralization pretreatment/simple distillation were investigated, respectively. The waste solution containing acetic acid (HAc), nitric acid (HNO3), phosphoric acid (H3PO4), hydrochloric acid (HCl) a