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反应性纳米炭黑的制备及其应用研究-纺织化学与染整工程专业论文
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日期: 年 月 日 日期: 年 月 日
东华大学
孙从振硕士学位论文答辩委员会成员名单
姓名
职称
职务
工作单位
备注
沈永嘉
教授
答辩委员会主席
华东理工大学
何瑾馨
教授
答辩委员会委员
东华大学
闵洁
副教授
答辩委员会委员
东华大学
陈英
教授
答辩委员会委员
东华大学
谢孔良
副教授
答辩委员会委员
东华大学
董霞
讲师
答辩委员会委员
东华大学
刘保江
讲师
答辩委员会秘书
东华大学
反应性纳米炭黑的制备及其应用研究
摘 要
炭黑具有优良的性能,如:补强性、导电性、耐候性、着色性和 化学稳定性等,并且来源丰富、价格低廉,被广泛应用于橡胶、塑料, 电池、油墨、涂料等领域。随着环境保护的要求,炭黑越来越多地要 求在水性体系中使用,但是炭黑原生粒子粒径小、比表面积大,具有 较高的表面能,难润湿,极易团聚,团聚后的炭黑会影响黑度及分散 稳定性,影响炭黑在纺织品染色中的应用。
而早期的黑色染料主要是联苯胺衍生的偶氮染料, 具有乌黑度 好、上染率和固色率高的优点, 但在生产与使用中会释放致癌中间体 联苯胺。因此,随着人们对环保问题日益关注,研究者们迫切需要研 发替代联苯胺类黑色染料的替代染料。而作为黑色的颜料——炭黑, 具有极佳的黑度、耐高温、耐光性、耐化学性、无污染和价格低廉等 优点,则有望成为联苯胺类黑色染料的替代颜料。
因此,本课题首先采用液相臭氧氧化法,在水中对炭黑进行表面 氧化改性,以提高其在水溶液中的分散稳定性。利用沉降实验表征炭 黑在水溶液中的分散稳定性,同时采用 TEM、纳米粒度与电位分析 仪对氧化前后炭黑的分散性及平均粒径进行表征。此外,还分别利用 FT-IR、TG、元素分析表征臭氧改性炭黑的表面基团结构及含量、元 素组成。结果表明:炭黑经过臭氧改性后,引入了大量的羧基、羟基 等酸性含氧官能团,并且在水溶液中的分散性的明显提高。在 3500r/s
的离心机中离心 60min 时,其透光率为 26.1%,而此时原样炭黑 分散液的透光率却为 96.7%。并且氧化炭黑在水中主要以较小的粒子 存在,其平均粒径约为 150nm 左右,而同等条件下,原样炭黑的平 均粒径则为 750nm 左右。
然后以臭氧氧化炭黑为原料,在经过一系列的酰氯化、酰胺化、 霍夫曼重排反应,并在炭黑表面接枝三聚氯氰(TCT);然后在此基础 上添加牛磺酸,并调节 pH 在 8-9 左右,以取代三聚氯氰的第二个氯, 合成牛磺酸基一氯均三嗪接枝炭黑,即:反应性纳米炭黑染料。研究 结果表明:通过 FT-IR、TG、元素分析、XPS 等分析手段表明所制备 的二氯均三嗪型活性纳米炭黑染料表面确实引入了三聚氯氰基团,并 且从 TG 曲线可以看出引入了三聚氯氰基团的含量约占 5.48%;同时, 通过 FT-IR、TG 等手段表明牛磺酸和二氯均三嗪型活性纳米炭黑也 发 生 了 取 代 反 应 , 并 成 功 制 备 得 到 了 反 应 性 纳 米 炭 黑
(CB-NH-TCT-AESA)。此外,炭黑经过改性后,在弱碱条件下的 分散性明显提高。
最后,采用浸渍法对棉织物染色,研究反应性纳米炭黑的用量、 碱的用量和盐的用量以及浴比对反应性纳米炭黑染棉织物染色性能 的影响,并确定了最佳染色工艺条件:炭黑浓度 5%(o.w.f.),NaCl 用 量为 5%(owf),Na2CO3 的用量为 5g/L,浴比为 1:20,染色温度为 40℃,固色温度为 85℃,染色 120min。同时,与活性克隆黑染料染 色进行对比。比较其耐摩擦性能、耐洗性能和抗紫外性能。研究结果 表明:反应性纳米炭黑染色织物的耐摩擦牢度低于活性克隆黑染料
1-2 级,其干摩擦牢度为 2 级,湿摩擦牢度为 1 级;同时反应性 纳米炭黑染色织物的耐洗牢度比活性克隆黑染料低 1 级,其原样褪色 牢度为 3 级,白布沾色牢度为 2 级。但是,反应性纳米炭黑染色织物 的抗紫外线性能比活性克隆黑染料好,其 UPF 值为 360.46,UVA 的 透射率为 0.30%。
关键词:炭黑,臭氧氧化,分散性,霍夫曼重排,反应性,染色
THE APPLICATION RESEARCH AND THE PREPARATION OF THE REACTIVE NANO CARBON BLACK
ABSTRACT
Carb
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