发酵液中柠檬酸的萃取分离纯化工艺研究-化学工程专业论文.docx

Classified Index: TQ 072 U.D.C: 661 Dissertation for the Master Degree in Engineering THE RESEARCH ON SEPARATION AND PURIFICATION OF CITRIC ACID FROM FERMENTATION BROTH Candidate： Li Jiafei Supervisor： Prof. Wei Qifeng Academic Degree Applied for： Master of Engineering Speciality： Chemical Engineering Affiliation： Marine Science and Technology Date of Defence： June, 2015 Degree-Conferring-Institution： Harbin Institute of Technology 摘 要 柠檬酸应用领域广泛，市场需求量大，是有机酸重要组成部分，本课题通 过溶剂萃取法分离纯化发酵液中的柠檬酸。以萃取率与反萃率为主要考察指标， 筛选萃取体系的组成，优化萃取、反萃和脱色工艺条件，研究柠檬酸生产整个 工艺流程，并对该工艺生产柠檬酸进行设计与经济分析。 研究萃取体系中络合剂与相调节剂的组成，以萃取率、反萃率与反萃液中 色素、总糖和蛋白质等杂质含量为考核指标，筛选萃取剂 1 与萃取剂 3 复配为 络合剂，正癸醇为相调节剂，煤油起稀释作用，体积分数为 30%萃取剂 1+40% 萃取剂 3+10%正癸醇+20%煤油为最佳萃取体系配方。通过双对数法测定络合 物机构，结合红外谱图分析，表明络合剂通过离子缔合与氢键两种机制与柠檬 酸萃取结合，正癸醇不参与反应。 通过单因素与正交试验优化后的最佳萃取条件为：柠檬酸起始 pH 1.70，萃 取温度 30℃，转速 500 r/min，相比 2:1，搅拌时间 10 min。该条件下进行 6 级 逆流萃取后，萃取率稳定在 99%以上，发酵液中柠檬酸浓度降为 1.0 g/L 左右。 萃取反应摩尔焓变 ?Hm ??-7.366 kJ/mol ，属于放热反应。 研究反萃过程确定最佳的反萃条件为：温度 80℃，转速 400 r/min，相比 1:1，搅拌时间 8 min。进行 11 级逆流反萃工艺后，负载有机相的反萃率稳定在 90%以上，反萃液中柠檬酸浓度在 128 g/L 左右，工艺稳定。有机相经再生后用 于萃取工艺，萃取率与新萃取剂相比较几乎一致。 试验选用不同吸附剂对反萃液进行脱色比较，以脱色率和柠檬酸损失率作 为筛选指标选择活性炭为最佳吸附剂。通过单因素与正交试验优化最佳脱色条 件为：活性炭用量 24 g/L，温度 40℃，转速 400 r/min，脱色时间 55 min。研究 吸附过程热力学，吸附摩尔焓变 ?Hm ??7.5657 kJ/mol ，为吸热反应，以物理吸 附为主。吸附等温线是典型上凸曲线，吸附过程更符合 Langmuir 吸附模型。 对 1 万吨/年柠檬酸生产进行设计，以往复振动筛板萃取塔为萃取设备，通 过原料与萃取剂流量计算萃取工艺参数，绘制工艺流程图，对该工艺生产柠檬 酸进行技术经济分析，用于生产实践提供参考数据。 关键词：萃取；柠檬酸；分离纯化；脱色；经济分析 Abstract Citric acid, a widely used acid with grert market demand, is an important part of organic acids. This thesis focuses on the separation and purification of citric acid from fermentation broth by solvent extraction. Considering the extraction rate and back extraction ratio as main research indexes, the composition of extraction system, extraction, back extraction, decoloration process conditions are optimized. The whole citric acid production procedure is designed and the economic benefit is evaluated. Complexing agent and HYPERLINK /dict_result.aspx?se