薄膜吸附制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴.PDFVIP

２０１５年９月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．５ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５７０～５７４ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０５ ０５７０ ０５ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０５．０１２ 薄膜吸附制样 －波长色散 Ｘ射线荧光光谱法测定卤水中的溴 １ １ ２ １ １ １ 陈景伟 ，宋江涛 ，赵庆令 ，宋双喜 ，汤云芝 ，耿　楠 （１．山东省第四地质矿产勘查院，山东 潍坊２６１０２１；　２．山东省鲁南地质工程勘察院，山东 兖州２７２１００） 摘要：溴主要以离子形式分布在地壳水圈的溴化物型卤水、卤化物硫酸盐型卤水中，目前应用波长色散Ｘ射 线荧光光谱（ＷＤＸＲＦ）测定卤水中的溴，主要采用粉末载体压片法前处理待检样品，制样工作量大，制样均 匀性和制样过程中的污染都会影响准确度，方法实用性不强。本文借助薄膜吸附前处理卤水样品，通过优化 筛选薄膜材料及卤水取样量，确定移取５０ Ｌ卤水样品滴于 ＝４０ｍｍ的３＃层析滤纸的圆心位置，自然晾干 μ Ф 后高压压平来前处理待检样品，采用人工配制标准样品校正溴的标准曲线，用ＷＤＸＲＦ测定溴的含量。钾钠 钙镁氯和硫酸根等共存离子的影响可以忽略，方法检出限（３）为０．９５ｍｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）不大于 σ ０．８％，加标回收率为９９．４％～１０１．２％。本方法操作简便，不需要使用化学试剂，解决了现行卤水中溴的分 析方法流程复杂、分析成本高的问题。 关键词：卤水；溴；薄膜吸附；Ｘ射线荧光光谱法 中图分类号：Ｏ６４１．４６４；Ｏ６１３．４３；Ｏ６５７．３４ 文献标识码：Ｂ 　　溴仅以溴离子形式呈强分散性散布在地壳水圈 水性聚四氟乙烯滤膜作为富集滤膜，ＸＲＦ法准确测 中，火山作用、岩浆源在地壳中的脱气作用以及深部 ［１１］ 定了自来水中的Ｃｒ；李田义等 对滤纸的平整性及 地壳的变质作用是溴来源的重要因素［１－２］。高矿化 直径大小开展了深入研究，采用王水前处理矿石，移 度卤水中溴的品位较高，是目前提取溴素的主要资 取一定体积的消解溶液吸附在以淀粉压片为底托的 源［２－３］。准确测定卤水中的溴含量对于卤水资源的 滤纸上，ＸＲＦ法测定 Ｆｅ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ，精密度小于 勘查评价及其综合开发利用具有重要的意义。 ［１２］ ５％；Ｅｄｕａｒｄｏ等 采用３ｍｍ色谱纸和磷酸纤维素 现行的卤水中溴的测定方法主要有：容量法、分 离子交换膜作为复合载体， ＸＲＦ法测定了水样中的 光光度法［４－５］ ［６］ 、离子色谱法 、电感耦合等离子体质 Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ和Ｐｂ等重金属元素，方法检出限 ［７］ ［８］ ［１３］ 谱法 、Ｘ射线荧光光谱法 。基于波长色散Ｘ射 为７．５～２６ ｇ／Ｌ；Ｈａｔｚｉｓｔａｖｒｏｓ等 采用 ＰＶＣ－ μ 线荧光光谱（ＷＤＸＲＦ）测定卤水中溴的方法已有少  ｄｉｔｈｉｚｏｎｅ薄膜和Ｍｙｌａｒ薄膜作为复合载体，