高级工--试题：气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量[1].docVIP

气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量 一、仪器 1．气相色谱仪(GC9790型)，配毛细管色谱柱、FID，色谱工作站； 2．样品瓶：1.5 mL 10个； 3．微量移液器：100~1000 μL可调，5~50 μL可调，各一支；配套吸液枪头，各3个。 二、试剂 1．标准储备溶液：100ppm肉桂醛标准试剂储备溶液； 2．肉桂精油待测液； 3．溶剂：乙醇。 三、实验操作 1．标准溶液的配制及样品处理 （1）取适量的标准储备溶液（200ppm），分别稀释为20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、100ppm浓度梯度标准溶液。备用。 （2）将肉桂精油待测液稀释5倍。备用。 2．开机 （1）打开载气总阀，调节减压阀压力为 0.4 MPa; （2）依次打开空气压缩机、氢气发生器电源开关； （3）检查所有进样口、色谱柱、FID气路流通后，调节所用FID气路柱前压 0.06 MPa，打开气相色谱仪电源开关、加热开关，打开控制电脑 （4）设置色谱仪进样口温度200 ℃，检测器温度210 ℃，程序升温（初始温度 120 ℃，保持 0 min，以 20 ℃/min升温至 200 ℃，保持 2 min），FID空气压力 0.08 （5）打开N2000在线工作站，打开相关通道，在“数据采集”状态下点击“查看基线”，点火。 （6）基线稳定后，点击“零点校正”。 3．分析 （1）打开工作站输入实验信息（填写实验人，其他信息皆省略）。 （2）编辑“方法”：①采样控制：输入采样结束时间为6 min、文件前缀（A或B）、文件保存方式（自动保存+日期时间）、保存路径，选择采样结束后自动积分或自动打印报告；②积分：选择积分参数（峰面积）、积分方法（外标法）③谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容（峰面积）。 （3）待检测器稳定后，色谱仪在“准备”状态下，工作站在“数据采集”状态下，进样1μL（20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、100ppm标样各进样一针，待测样品进样三针取平均值），同时启动色谱仪程序，单击工作站“采集数据”，采集完毕后，单击“停止采集”，如不要此数据，则单击“放弃采集”。记录保留时间数据和峰面积数据。 4．关机 （1）依次关闭氢气阀门、空气阀门，将检测气温度、进样口温度、柱温皆设置为40 （2）当柱温低于50℃，其他加热区温度低于80 四、数据记录及结果处理 （1）在该色谱条件下，肉桂醛的保留时间为： min。 （2）标准溶液数据记录 浓度/ppm 20 40 60 80 100 峰面积 标准曲线方程 曲线方程值 （3）待测样品数据记录 平行一 平行二 平行三 峰面积 峰面积平均值 含量 待测液含量 气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量 裁判员评分细则 序号 作业项目 考核内容 配分 操作要求 考核 记录 扣分 得分 一 操作准备（5分） 1．检查载气钢瓶、减压阀； 1 部件完好、无漏气现象 2．检查氢气发生器、空压机； 1 干燥剂、电路 3．检查主机面板各开关和旋钮 1 按钮正常，功能熟悉 4．检查硅橡胶垫 1 松紧适度，无漏气现象 5．检查微量进样器 1 类型、量程符合要求 每错一项扣1分，扣完为止 二 试液配制 （8分） 1.微量移液器正确使用 2 造成溶液倒流入移液器扣2分 2.样品瓶的处理 2 清洗、润洗干净（5次以上） 3.定量转移 2 转移动作规范 转移动作不规范扣2分 4.定容 2 准确稀释至刻线 摇匀动作正确 三 开启色谱仪（13分） 1.通载气； 2 操作正确 2.色谱分析操作条件检查和设定； 5 不正确每个扣0.5分，扣完为止 3.打开氢气发生器和空压机，点火； 4 打开氢气发生器和空压机 点火操作正确 4.检查各温控点升温情况 2 四 进样和分析（8分） 1．工作站开启和设定 2 2．样品的抽取和进样 2 3. 数据的采集 2 4．用工作站计算分析结果 2 五 关机（10分） 1.将氢气和空气的阀门开关（以及氢气发生器和空气压缩机的电源开关）关掉 2 及时关闭 2.检测器温度设置为80℃ 2 及时设置 3.进样口温度设置为80℃ 2 及时设置 4.柱温设置为50 2 及时设置 5.关机条件达到要求后，关闭仪器开关和载气 2 六 原始数据记录（14分） 1.数据不得擅自涂改，确需涂改要向监考员说明原因，经过监考员签字允许后方可改正。 每个数据1分 客观，否则该数据不得分。 2.数据有效数字符合要求。 可靠，否则该数据不得分。 七 文明操作情况（12分） 1．实验台面整洁情况(无杂物、无水迹等) 2 整洁 2．物品摆放 2 分类整齐 3．仪器维护情况(仪器上无液滴、灰尘等) 2 干净 4．安全操作情况 6 每发生一次扣2分，扣完为止