交联氧化田菁胶的制备及性能研究.docVIP

交联氧化田菁胶的制备及性能研究 摘要：田菁胶是一种环境友好型的半乳甘露聚糖胶，分子主链是3 (1-4)糖苷键连接的甘露糖，侧链是通过ci (1-6)糖苷键连接的 半乳糖，甘露糖与半乳糖的比例为2 : 1。田菁胶有絮凝、增稠、沉清 及浮选性能，因此能广泛应用于石油、浆状炸药、选矿、造纸、纺织、 印染、涂料、烟草、建筑、农药、化妆品等工业领域，但田菁胶原粉 黏度稳定性差、电解质兼容性差、分解时间长等缺点，限制了其在工 业领域的应用，因此可以借助其丰富的羟基，通过化学手段进行改性。 该文以田菁胶为原料，乙醇为溶剂，三氯氧磷为交联剂，双氧水为氧 化剂，对交联氧化田菁胶的制备工艺条件和性能进行了研究，以沉降 积衡量田菁胶的交联程度。在相同交联度下进行氧化改性，考察了反 应温度、反应时问、pH、乙醇用量、双氧水用量、硫酸铜用量对交联 氧化田菁胶黏度变化率的影响。研究结果表明：制备交联氧化田菁胶 较佳的条件为：反应时间2.5 h，反应温度40 °C，pH6,双氧水用量 20%,硫酸铜用量0.03%，乙醇用量70%，氧化改性使田菁胶的冻融稳 定性和膨胀能力降低，红外光谱说明，田菁胶黏度下降是由于高分子 链断裂，并没有把羟基氧化成羧基。 本文采集自网络，本站发布的论文均是优质论文，供学习和研究 使用，文中立场与本网站无关，版权和著作权归原作者所有，如有不 愿意被转载的情况，请通知我们删除已转载的信息，如果需要分享， 请保留本段说明。 关键词：田菁胶交联氧化改性机理 中图分类号：TS235文献标识码：A文章编号：1674-098X（2017） 05 （a） -0077-04 1实验部分 1.1交联田菁胶的制备 称取30 g田菁胶（绝干），用质量分数95%的乙醇将其配制成质 量分数30%的乳液，置于三门烧瓶中，搅拌，恒温水浴加热至一定温 度。反应前，用质量分数为5%的氢氧化钠溶液将乳液pH调至10, 5 min 后幵始滴加三氯氧磷，同吋以质量分数为5%的氢氧化钠溶液保持乳液 pH恒定。反应一定时间，反应结束后，用质量分数为5%的盐酸溶液将 混合物pH中和至6?7,经过滤得，滤饼再经洗涤、干燥、粉碎、筛 分即得交联田菁胶，备用［1］。 1.2交联氧化田菁胶的制备 称取30 g交联田菁胶（绝干），用质量分数95%的乙醇将其配制 成质量分数30%的乳液，置于三口烧瓶中，搅拌，加入一定量的硫酸 铜作为催化剂（占干田菁胶质量百分数），水浴加热至一定温度，用质 量分数为5%的NaOH溶液或质量分数为5%的HC1溶液将乳液pH调至一 定值后，再滴加一定量的双氧水溶液（占干交联田菁胶质量百分数）， 反应一定时间，用碘化钾试纸检测双氧水是否反应完全。反应结束后， 用质量分数为10%的亚硫酸钠水溶液还原未反应的双氧水，经过滤得， 滤饼再经洗涤、干燥、粉碎、筛分即得交联氧化田菁胶，备用。 1.3交联度测定 以沉降积来表示交联度的大小。沉降积与交联度成反比，沉降积 越小，交联度越高。准确称取0.2 g田菁胶(绝干)样品于50 mL烧 杯中，用少景ImL乙醇分散，加入20 mL蒸馏水配成质景分数为1.0% 的田菁胶乳液。搅拌30 min使之均匀分散，用2支刻度离心管分别倒 A 10 mL糊液，在4 000 r/min转速下离心2 min,取出离心管，将 上清液倒入另1支同样体积的离心管中，计算沉降体积［2］。 沉降积(mL) =10-V 式中，V?榍逡禾寤？，mL。 1.4黏度变化率测定 称取10 g田菁胶(绝干)，用少量乙醇分散于100 mL锥形瓶中， 加入蒸馏水配成质量分数为10%的田菁胶乳液，在沸水浴中加热并不 断搅拌直到完全糊化，冷却至室温，用NDJ-1A旋转黏度计测其黏度 ［3］。氧化改性会使田菁胶主链上｛3 (1—4)糖苷键断裂，导致田菁胶 平均分子量下降，黏度大大降低。计算黏度变化率 黏度变化率(％) = (1-) X 100% 式中，n为交联田菁胶的黏度，mPa?s； no为交联氧化田菁胶的 黏度，mPa?so 2结果与讨论 2.1反应温度、反应时间、pH、乙醇用量、双氧水用量、硫酸铜 用量对交联氧化田菁胶黏度变化率的影响 反应温度、反应时间、pH、乙醇用量、双氧水用量、硫酸铜用量 对交联氧化田菁胶黏度变化率的影响如图1所示，乙醇用量(占乳液 质量分数，下同)、双氧水用量(占干交联田菁胶质量分数，下同)、 硫酸铜用量(占干交联田菁胶质量分数，下同)。 由图1 (a)可知，当反应温度低于40 QC时，交联氧化田菁胶黏 度变化率随温度增加而增大；当反应温度高于40 °C时，随着反应温 度的增加，交联田菁胶的黏度变化率降低。这是因为随着反应温度升 高，反应速率加快；而过高温度会使田菁胶分子膨胀，不利于氧化剂 进入分子内部，因此，较适宜的反应温度为40 °C。 由图