磷掺杂二氧化钛制备光催化剂降解亚甲基蓝的研究.docVIP

磷掺杂二氧化钛制备光催化剂降解亚甲基蓝的研究 　　摘 要：通过溶胶凝胶法来制备磷掺杂二氧化钛，利用XRD技术对样品进行表征，探讨对亚甲基蓝（MB）的催化降解性能。结果表明，P-TiO2的光催化降解MB效果更好，P-TiO2制备最佳工艺为P/Ti=0.05，焙烧温度550℃，光催化剂的最佳用量为0.06mg/L，MB初始浓度10mg/L，溶液偏中性条件下时，更有利于P-TiO2光催化降解。 　　关键词：亚甲基蓝 磷掺杂 二氧化钛 　　中图分类号：O64 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）08（c）-0124-05 　　Abstract： This experiment generate P-TiO2 by sol-gel method.The ynthesized samples were characterized by X-ray diffraction，the catalytic egradation properties of methylene blue （MB） are discussed. The results show that the P-TiO2 photocatalytic degradation of MB is better than TiO2. The best P-TiO2 preparation process for P/Ti=0.05，calcination temperature 50℃，the best dosage of photocatalyst is 0.06mg/L，initial concentration of MB is 10mg/L，MB solution under the condition of partial neutral， is more advantageous to P-TiO2 photocatalytic degradation. 　　Key Words： Methylene；Blue P-TiO2；Chloride 　　光催化降解水中污染物是近几年来的研究热点之一。TiO2由于稳定性、难溶性、高活性、廉价易得等特点，在环境治理领域中常被光催化半导体材料。亚甲基蓝是印染废水中典型的有机污染物，对其进行降解和脱色是染料废水治理的重要对象之一。目前，利用TiO2进行光催化降解亚甲基蓝的研究较多[1]，但采用磷掺杂二氧化钛提高TiO2的光响应度，降解亚甲基蓝溶液的研究甚少。因此，本实验通过溶胶凝胶法来制备磷掺杂二氧化钛，探讨其对亚甲基蓝（MB）的催化降解性能，为光催化氧化法降解染料废水提供更全面的实验数据。 　　1 实验部分 　　1.1 催化剂的制备 　　具体过程为：将20mL无水乙醇与13.5mL的Ti（OC4H9）4，搅拌均匀制得溶液A。将10mL无水乙醇，1.8mL去离子水以及4.2mL乙酸和一定量的磷酸搅拌均匀，形成溶液B。将溶液B缓慢地滴入溶液A中，在滴入的同时剧烈搅拌，使钛酸丁酯充分水解。然后将混合液在室温下搅拌6h，陈化一天，使混合液形成凝胶，然后在80℃干燥并研磨成粉末，最后在不同的温度下焙烧，最终得到P-TiO2粉末样品。具体合成路线如图1所示。在这里，研究人员选用的P和Ti的摩尔比分别为0.001，0.01，0.05，0.1，0.5和1。焙烧温度分别是550℃，650℃和750℃。纯二氧化钛的制备方法同上，只是不加磷酸[2]。 　　1.2 光催化降解亚甲基蓝实验 　　将一定量的催化剂样品（（0.2～1.2g/L）分散到50mL亚甲基蓝水溶液（5～40mg/L）中，在黑暗处吸附30min以确保达到平衡。静置之后放在磁力搅拌器上进行搅拌，开启氙灯（150W），每隔20min时间取样离心分离（10000r/min），取其清液，采用分光光度法在664nm处测定亚甲基蓝的浓度[3]。 　　2 结果与讨论 　　2.1 样品的表征 　　X射线衍射是一种重要的物相分析方法，根据样品衍射线的位置、数目和相对强度，可以确定样品中含有的结晶物质及含量。实验中P-TiO2：粒子的XRD谱在D/ma x-rA型X射线衍射仪上进行，为光源，功率30kV20mA，阶宽为0.01（°），步速为4（°）min-1。衍射峰峰位在2θ值为25.281°，37.800°，48.049°，53.80°，55.060°，其对应的晶面指数分别为（101）（004）（200）（105）（211）。与二氧化钛的国际标准卡片（JCPDSPDF#21-1272）比较可知，当前条件下所制备的二氧化钛为立方晶型，且纯度较高，是锐钛型二氧化钛。图2中衍射峰明显宽化，这主要是由于粒子尺寸细小，其表面效应趋于明显的缘故。在XRD图上没有观察到掺杂磷的