红色荧光粉Sr1.5x+yyEu3+溶胶凝胶法制备;表征及其性能的研究.docVIP

红色荧光粉Sr1.5x+yyEu3+溶胶凝胶法制备;表征及其性能的研究 　　 　　 摘　要：本文对新型红色荧光粉-Sr1.5x+y(VO4)x(MoO4)y: Eu3+的合成及其发光性能进行了探索。 通过TG-DTG，LS，XRD，TEM测试和分析，对荧光粉前驱体的分解过程，以及样品的发光性能，晶型结构，颗粒的形貌进行了研究。实验结果表明：该样品在700℃时晶体开始形成；室温下，在466nm处激发，在617nm处得到较强的红光发射。且发光强度受到钒酸盐和钼酸盐的配比用量，煅烧时间，络合剂的用量，Eu3+浓度的影响。采用溶胶-凝胶法得到的粉体颗粒分布均匀，尺寸大小在200nm左右。所以，Sr1.5x+y(VO4)x(MoO4)y: Eu3+作为一种用于WLED的新型红色荧光粉，具有较好的应用前景。 　　 　　 关键词：溶胶-凝胶法　发光性质　红色荧光粉　WLED 　　一、前言 　　白光LED具有低压、低功耗、高可靠性和长寿命等一系列优点,是一种符合环保和节能的绿色照明光源。随着社会的发展，人们对灯的使用越来越频繁，使用环境也越来越复杂，对光源承受各种恶劣条件性能提出了更高的要求；同时，由于当前世界面临环境恶化、能源短缺的重大挑战。节能、环保、寿命长、体积小、反应快、耐冲击的LED光源的出现给上述问题的解决带来了希望。因此LED由于其优异的性能被人们看成是继白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯之后第四代照明光源。本文采用溶胶—凝胶法合成了新型的WLED用的红色荧光粉，并对其 发光性能进行了探索和研究。 　　二、实验 　　1.实验主要试剂 　　硝酸锶 　　Sr(NO3)2　分析纯 AR　国药集团化学试剂有限公司 　　钼酸铵 (NH4)6Mo7O24·4H2O 分析纯 AR　合肥科华精细化工研究所 　　偏钒酸铵 NH4VO3　分析纯 AR　国药集团化学试剂有限公司 　　柠檬酸 　　C6H8O7·H2O 分析纯 AR 　　上海实验市集有限公司 　　无水乙醇 C2H6O 分析纯 AR 　　上海振兴化工一厂 　　氧化铕 　　Eu2O3 　　 　　 　　 　　 高纯 　　 　　国药集团化学试剂有限公司 　　硝酸 　　 HNO3　分析纯AR 　　武汉亚泰化工试剂有限公司 　　2.实验主要仪器 　　DF-101S磁力加热搅拌器（巩义市英峪华中仪器厂） 　　SX2-4-10箱式节能电阻炉（湖北英山县建力电炉制造有限公司） 　　LS-55荧光磷光发光分光光度计（美国玻金-埃尔默公司） 　　X-射线衍射仪（德国bruker公司） 　　3.合成方法 　　取一定比例的(NH4)6Mo7O24·4H2O,NH4VO3 ,Sr(NO3)2 混合加入蒸馏水溶解,在80℃的水浴磁力搅拌下分别缓慢加入无水乙醇溶解的柠檬酸和硝酸溶解的氧化铕,用稀氨水调节PH值为3-4左右,形成深蓝色的透明溶液。随着溶剂的蒸发和反应,充分搅拌一段时间后得到蓝色的凝胶，将凝胶置于110℃的干燥箱8h得到蓬松的干凝胶。然后放置在已经预热到一定温度的电阻炉内煅烧相应的时间，取出冷却后研磨便可得到产物。 　　三、结果与讨论 　　1.样品的 XRD图谱分析 　　1.1 所得XRD样品表征 　　图1为Sr1.5x+y(VO4)x(MoO4)y: Eu3+样品的X射线衍射图样。与JCPDS卡片08- 0482相比,与SrMoO4的晶型结构相似，Eu3+的掺杂对晶格结构影响不大。根据文献报道SrMoO4与Sr3(VO4)2都具有相似的白钨矿晶格结构,所以在合成中能形成单相的固溶体。 　　图1 溶胶—凝胶法制备的SrMoO4:Eu3+, Sr2.5VO4MoO4 :Eu3+ , Sr3(VO4)2 :Eu3+的XRD图谱 　　1.2 不同煅烧温度的XRD图谱比较 　　图2 中是在不同的温度下煅烧所得的样品的XRD图，从中对比可以得出在600℃，650℃时样品的晶型还未成形,XRD图谱上显示的特征峰很弱。700℃时样品的峰型基本显现，到达750℃时形成较完整的晶型。对照固相方法，溶胶-凝胶法所得样品的特征峰明显，强度大，形成的样品晶型完美，发光性能良好。 图2 Sol-gel法在不同煅烧温度对比固相法制得的样品的XRD图片 　　 　　2.Sr1.5x+y(VO4)x(MoO4)y: Eu3+的激发和发射光谱 　　图3 为Sr1.5x+y(VO4)x(MoO4)y: Eu3+的激发和发射光谱。激发光谱由一个宽带和一些尖峰构成。由于基质晶格的原因,激发光谱的宽带在350nm-500nm,主激发峰在466nm。超过350nm的吸收是由于Eu3+离子从f-f 的跃迁引起的。由466nm波长激发基质吸收的能量转移到Eu3+，Eu3