脱氢醋酸的合成与结构表征-南京林业大学学报.PDFVIP

第 26 卷第 l 期 南京林业大学学报(自然科学版) Vo l. 26 , No . 1 2002 年 l 月 Journal of N anjing Forestry U niversity( N atural Sciences Edition) Jan. , 2002 脱氢醋酸的合成与结构表征 毛连山宋向阳陈能煌2 ( l.南京林业大学，江苏 南京 210037; 2. 兰州大学，甘肃 兰州I 730000) 摘要:研究了以乙酌乙酸乙醋为原料合成脱氢醋酸过程中，催化剂的种类、用量以及反应时间 对产物得率的影响。结果表明当采用碳酸氢纳为催化剂反应物中催化剂的质量分数为 0.2% ，反应时间为 4 h， 产物得率最高，达 82.4% 。对所合成的产物通过 IR、 l 、巴NMR HNMR 和 MS 分析，表征了其分子结构。 关键词:脱氢醋酸;合成;结构表征 中图分类号 063 文献标识码:A 文章编号: 1000- 2006(2002)01- 0057- 04 Synthesis and Structural Characterization of Dehydroacetic Acid 1 1 MAO Liarrshan , SONG Xiang了 yang ， CHEN N eng了 y112 ( l. Nanjin g For臼try Universit y, Nanjin g 210037 , China; 2. Lanzhou Universit y, Lanzhou 730000 , China) Abstract: Dehydroacetic acid was synthesized from acetacetic ether , and the influent factors of productive rate were investigated. The results indicated that the amount of catalyst( N a2C03) was 0 . 2 g( weight of aσ etacetic ether was 100 剖 ， and reaction time was 4 hours , the maximum yield of dehydroacetic acid was 82. 4% . The structure of dehydroacetic acid was confirmed by IR , HNMR，巳NMR and MS. Key words: Dehydroacetic acid; Synthesis; Structural characterization 脱氢醋酸( DHA , Dehydroacetic Acid) 是一种高效防腐、防霉剂，已在各国广泛使用，并以极快的速度 向其它领域扩展。而我国至今没有进行大量的生产，仍然使用国外禁用的对人体有害的苯甲酸类添加 剂，限制了 DHA 的应用与发展。许多国家食品中使用的 DHA，在达到防腐目的的用量范围内对人畜是 无害的[ 1] 因而以脱氢醋酸取代苯甲酸类添加剂已成为一种趋势。 DHA 合成方法较多:丙酬热解[2] ， 4 分子的乙烯酣聚合[匀， 2 分子的乙酸乙目旨在碱性催化剂存在下进行克莱森缩合[4] 。但这些合成方法所 得的 DHA 得率较低而且合成的副产物较多 产物的分离较困难。笔者对乙酌乙酸乙醋为原料合成 DHA 进行了研究，并对其结构进行了分析。 1 材料与方法 1. 1 仪器与试剂 VG-ZAB-HS 质谱仪， Perkin- Elmer6