超高效液相色谱测定食品中常用添加剂的研究-食品加工专业论文.docxVIP

分类号： X836 单位代码： 10086 密 级： 公开 学 号： Z2009128 非全日制硕士专业学位论文 超高效液相色谱测定食品中常用添加 剂的研究 Research of Simultaneous Determination of food additives commonly used in foods by ultra-high performance liquid chromatography 学位申请人：俞婧 指 导 教 师 ：张伟 教授 学 科 专 业 ：食品加工 学 位 类 别 ：农业推广 授 予 单 位 ：河北农业大学 答 辩 日 期 ：二〇一二年十一月二十四日 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究 成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其它人已经 发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得 河北农业大学 或其它教育机构的学 位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文 中作了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名： 签字日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解 河北农业大学 有关保留、使用学位论文的规定， 有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借 阅。本人授权河北农业大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行 检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 （保密的学位论文在解密后适用本授权书） 学位论文作者签名： 导师签名： 签字日期： 年 月 日 签字日期： 年 月 日 学位论文作者毕业后去向： 工作单位： 电话： 通讯地址： 邮编： 摘 要 本研究主要开展食品常用添加剂高通量、超痕量检测技术研究，建立两种定性定 量检测方法，采用相同的前处理技术，分别建立了高效液相色谱和高效液相色谱串联 质谱两种检测食品中防腐剂、甜味剂、着色剂的定性定量方法。 1、建立食品中 9 种防腐剂、甜味剂（山梨酸 、苯甲酸 、糖精钠、安赛蜜、脱 氢乙酸、四种对羟基苯甲酸酯类）高效液相色谱法同时检测。采用 C18 反相色谱柱， 以甲醇和磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱，以 DAD 检测器进行检测，流速为 0.4mL/min, 进样量 2μL。方法检出限为 0.15-0.25 mg/kg，平均加标回收率为 91.5%～102.4%， 相对标准偏差为 0.4%～4.2%。该方法重现性好、灵敏度高，可用于食品中防腐剂、 甜味剂的检测。 2、以 6 种着色剂为分析目标，建立了是食品中柠檬黄、亮蓝、胭脂红、日落黄， 诱惑红、赤藓红的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）定性定量检测方法。色谱 柱为：ACQUITY BEH C18（2.1 mm × 100 mm），粒度为 1.7 μm；柱温为 30?C； 流动相 A 为乙腈溶液，流动相 B 为 PH=8 氨水，流速为 0.3 mL/min, 梯度洗脱，进样 量为 2 μL，采用电喷雾离子源（ESI-）。结果表明，该方法抗干扰能力强，方法重现 性好，日间和日内相对标准偏差小于 10%，回收率 80%~120%，相关系数 R2 ≥ 0.9995， 检出限 0.01～0.05 mg/kg。通过对实际样品的检测验证，表明该方法快速、灵敏，适 合食品中着色剂的定性定量检测。 关键词：食品添加剂；超高效液相色谱（UPLC）；高效液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）； 食品 Research of Simultaneous Determination of food additives commonly used in foods by ultra-high performance liquid chromatography (UPLC) Abstract This paper is aimed at researching the detection technology and methods with high flux, ultratrace of common food additives in foods. Experimental work is done to compare with UPLC and HPLC-MS/MS: 1、A method was developed for the simultaneous determination of 9 preservatives and sweetenerby UPLC with DAD detecter. The optical chromatographic conditions are: reversed phase co