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沉淀法合成磷酸铁锂碳复合材料的研究-化学专业论文
摘 要
最具发展优势的锂离子二次电池正极材料LiFePO4,因具有原料来源广泛,热 稳定好,环境友好等优点而倍受关注,近年来的大量研究也取得了一定的进展。 然而LiFePO4的电导率及锂离子扩散系数较低,较大地限制了LiFePO4的电化学性 能。随着近年来对LiFePO4的研究越来越多,它的合成工艺和性能均取得了丰硕的 成果。本文在以往研究的基础上继续对LiFePO4的合成过程进行研究,分别采用不 同的沉淀法合成了LiFePO4/C复合材料, 比较不同方法合成的磷酸铁锂的优缺点, 并且对氧化沉淀法的合成工艺进行优化研究。
材料的电化学性能会直接受到合成方法的影响。共沉淀法可通过控制材料的 化学组成和颗粒大小,制备均匀分散的颗粒,与固相法相比对材料电化学性能的 提高有很大帮助。因为水溶液中的沉淀反应不同导致不同的沉淀途 径 合 成 LiFePO4/C 的性能也有较大差异。本文采用 H2O2 氧化沉淀法和 NaOH 调节 pH 沉 淀法来合成目标产物。H2O2 氧化沉淀法合成过程较为容易且合成材料的容量较高, 但由于 H2O2 自身的不稳定性,导致合成材料具有批量生产不稳定且合成材料的振 实密度较低。NaOH 调节 pH 沉淀可以使其获得较高的振实密度,但由于在沉淀 pH 范围内,容易生成杂质沉淀,因此合成目标产物容量不高。
此外,通过充放电性能测试和物化性能测试对 H2O2 氧化沉淀法合成 LiFePO4/C 的工艺参数进行了初步的优化研究,选择工艺条件为:双氧水用量为理论用量的 0.98 倍,即 n(H2O2):n(FeSO4)=0.49:1;溶液浓度为 0.5 mol/L;搅拌时间为 6h;水 浴温度为 50℃;掺葡萄糖量为 16%;煅烧温度为 650℃。对所选条件下制备的材 料进行 XRD、SEM 等性能测试后,得出该材料为橄榄石结构,具有较好的充放电 容量和倍率循环性能,颗粒细小均匀,粒度分布窄,前躯体 D50 为 1.288μm,目 标材料 D50 为 0.995μm。
关键词:锂离子电池,正极材料,沉淀法,LiFePO4/C
ABSTRACT
Owing to its high capacity, thermal stability, low toxicity and wide raw materials, LiFePO4 has become one of the most promising cathode materials for next generation rechargeable lithium ion batteries.In recent years,great efforts have been made to improve the performance of this material, however,the electrical conductivity and lithium ion diffusion coefficient of LiFePO4 is still low,which is largely limit its electrochemical performance. With more and more researches,the synthesis and properties of LiFePO4 have achieved fruitful results.On the basis of previous studies,this paper continue to study the synthesis process of LiFePO4,used different precipitation method to synthesize LiFePO4/C composites,compared the advantage and disadvantages of different methods,and optimized the synthesis process of oxidation precipitation method .
Synthetic methods have great effect on electrochemical properties of materials.Compared with the solid phase method, co-precipitation method can control the material chemical composition and particle size to prepare uniform fine particles and improve the elect
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