磁性纳米材料的制备及性能研究-应用化学专业论文.docxVIP

摘 摘 要 I I 摘 要 本论文通过绿色合成的方法，部分还原 Fe3+，简单、快速的制备出具有超 顺磁性纳米 Fe3O4 ；还利用静电作用、原位还原等方法制备 Fe3O4@Au 、 Fe3O4@TiO2 核壳式纳米粒子。对材料的性质进行了研究，并对产物的形成机理 进行了探讨。具体研究内容如下： 1.利用生物分子（维生素 C）在较低温度下部分还原 Fe3+，无需氮气保护、 简洁、快速的制备出具有超顺磁性的 Fe3O4 磁性粒子。制备过程没有用其他任 何添加剂。实验结果表明：随着反应温度的升高，磁性纳米粒子的粒径不断增 大，分散性好，而且当温度达到一定高度时其表面将修饰一层生物分子。另外， 我们还探讨了磁搅拌速度和氨水的浓度对粒子粒径的影响。实验结果表明：制 备具有良好分散纳米粒子的搅拌速度至少在 2500r/min；随着氨水浓度的增加， 磁性粒子的有效粒径先迅速增大，后逐渐减小。这可能是由于铵离子中的氮元 素有孤对电子，进入 Fe3+空轨道，使得铵离子吸附在 Fe3O4 磁性粒子表面，起 到分散剂的作用。该实验为其他类似纳米材料的制备提供了一种简单可行的方 法。 2.首先制备分散性良好、超顺磁性纳米 Fe3O4，在调节 pH 值为 4.5 时，AuCl4- 吸附在带正电荷的 Fe3O4 的表面，通过抗坏血酸的还原作用原位还原 Au3+得到 Fe3O4@Au 核壳结构，再通过巯基与金的强结合能力使得该核壳纳米材料的表 面修饰一层生物有机小分子-半胱氨酸。结果表明：金层厚度大约 10nm，通过 Fe(2p3/2)峰从 708.2eV 移动到 711.2eV，说明金与 Fe3O4 之间有着强烈的静电作 用。当修饰了 L-半胱氨酸后，金表面折光率发生了改变使得其等离子共振峰发 生了蓝移。得到的 L-半胱氨酸-Au@Fe3O4 具有很好的水溶性和生物相容性，因 此在生物医学、分析、催化等领域将有潜在的应用价值。 3.以粒径约为 15nm 的 Fe3O4 纳米粒子为内核，采用静电作用制备 Fe3O4@TiO2 核壳结构，核的厚度大约 10nm。通过氮气保护高温煅烧的方法， 成功制备了锐钛矿性 Fe3O4@TiO2 核壳纳米粒子。最终得到的产物粒径分布均 匀，具有良好的分散性。结果表明，以这种磁性纳米核壳微粒作为光催化剂， 纳米磁性材料的制备及性能研究 纳米磁性材料的制备及性能研究 II II 对降解污水中 4-硝基苯酚与纯 TiO2 相比有明显的提高，90min 内的降解率可达 到 98.6%。而且，重复利用六次，催化效率仍能达到 86.3%。我们对产物形成 的机理及光催化机理也进行了探讨。 关键词：磁性材料；核壳结构；形成机理；光催化降解 Ab Abstract PAGE PAGE IV Abstract In this dissertation, magnetite nanoparticles have been prepared by precipitation from partially reduced Fe3+ using a green synthesis method. Besides, electrostatic interaction, in-situ reduction etc., have been used to synthesize core-shell materials such as Fe3O4@Au, Fe3O4@TiO2. The properties and formation mechanisms of products have also been investigated. The main contents are summarized as follows: Superparamagnetic Fe3O4 nanoparticles were synthesized with a simple and rapid method by precipitation from partially reduced Fe3+ at low temperature, without any additional agent and the protection of inert gas. The results shows that with the rise in temperature, the diameter of Fe3O4 nanoparticles gradually increased with better dispersibility and high crystal type. Also, the surface of Fe3O4 nanoparticles were m