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影响糖厂清汁二氧化硫残留量因素研究 　　 ［摘要］文章根据不同的反应条件做正交试验，检测对比清汁的SO2、简纯度AP、色值IU、还原糖RS、Ca 含量，探求不同的反应条件影响澄清汁SO2含量的规律。 　　 ［关键词］清汁；二氧化硫（SO2）残留量；正交试验 　　 ［作者简介］王健，广西壮族自治区产品质量监督检验院、国家食糖产品质量监督检验中心助理工程师，研究方向：食品、化工产品的质量检验，广西南宁，530022 　　 ［中图分类号］ TQ075+.1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1007-7723（2008）09-0036-0003 　　 　　一、引言 　　 　　 在亚硫酸法制糖工艺中SO2（二氧化硫）含量是白砂糖的一项重要的质量指标，影响白糖中SO2残留量的首要因素是生产过程中加入的SO2的数量。成品糖中的SO2残留主要来自于清汁和结晶过程包裹杂质的多少，只要把清汁的SO2含量减少，就可以使成品糖中的SO2残留量降低。 　　 　　二、正交试验 　　 　　 （一）正交试验的含义 　　 正交试验是研究与处理多因素试验的一种科学方法，它是利用规格化的表格――正交表，科学地挑选试验条件，合理安排试验。正交试验最早是由日本质量管理专家四口玄一提出的，成为国际标准型正交试验法。 　　 （二）试验设计 　　 本试验在原有的亚硫酸法澄清工艺流程的基础上，对工艺指标中的预灰pH值、蔗汁总磷酸值、先灰后硫或先硫后灰、硫熏强度、中和值、二次加热温度、中和反应时间（含回流）、中和汁脱氧等不同反应条件定出适当的水平，列出正交表，用不同的因素与水平探索影响清汁SO2含量的重要因素。进行一定次数的正交试验，通过检测对比各个试验清汁SO2、AP、IU、RS、Ca 含量，找出在不同工艺指标下澄清汁的SO2残留量的影响规律，确定各个因素的最佳条件，推出相关系数。在保证清汁的AP、IU、RS、Ca 含量符合生产要求的前提下，考察能够降低清汁的SO2残留量的主要反应、操作条件和水平，并定出适当的工艺参数。用传统的澄清方法与所定出的最优组合作对照，找到并证明澄清汁的SO2残留量的方法。 　　 本试验选用广西某糖厂预灰前的混合汁为试验对象，对样品做了一系列试验，如表1所示： 　　 1.清汁SO2残留量受各因素影响的极差分析表 　　 2.清汁色值受各因素影响的极差分析（表2） 　　 　　 3.清汁还原糖受各因素影响的极差分析（表3） 　　 　　 4.清汁简纯度受各因素影响的极差分析（表4） 　　 　　 5.清汁钙盐受各因素影响的极差分析（表5） 　　 　　三、结果分析 　　 　　 由极差R的数值大小，可以总结出影响清汁SO2残留量的因素主次顺序为: A3→D3→B3→C1→G2→H2→E3→F3 　　 影响清汁SO2残留量的首要因素是预灰pH值，其最佳值为pH=8；其次是中和pH值，其最佳值为pH=7.4；另外，改用先灰后硫也比传统的先硫后灰大大减少了清汁的SO2残留量；而中和汁回流对清汁SO2残留量也有微弱影响。在试验中，我们使用的回流中和汁为传统中和汁，清汁SO2含量较改良方案高，所以回流会造成此次试验最后检测所得的清汁SO2残留量偏高。但从试验数据可以看出，回流20%和30%中和汁明显比回流10%所得到的清汁SO2残留量少，而且回流30%中和汁甚至还有比回流20%的清汁SO2残留量出现减少的趋势。 　　 亚硫酸与石灰乳中和反应时，首先形成Ca（HSO3）2 ，随着pH升高，形成的CaSO3比例增大。Ca（HSO3）2可溶于水，主要存在于酸性溶液中，其SO32-可用碘量法测出。CaSO3为微溶固体沉淀，在90℃以上的糖液中，CaSO3的溶解度约为30mg?kg-1[5]。它在蔗糖溶液能产生一个离解平衡： 　　 澄清处理过程中加入的亚硫酸，要尽可能完全地形成CaSO3沉淀，使之更加有效地吸附除去非糖分，避免生成Ca（HSO3）2溶于清汁中增加溶解的SO2含量、钙盐和灰分。由此可知，在亚硫酸法糖汁清净过程中，H2SO3和Ca（OH）2能否在中和反应中充分生成CaSO3沉淀, 将直接影响清汁中SO32-含量。在亚硫酸法生产工艺中，蔗汁的澄清主要是依靠石灰乳和SO2反应生成吸附能力强的CaSO3沉淀来实现的。而CaSO3 粒子的吸附能力与粒子的比表面积有关。要产生比表面积大的CaSO3 粒子，必须严格控制Ca2+ 与SO32- 反应过程的反应条件，即控制好一次加热温度和石灰乳, 延长石灰乳与SO2两者接触的时间，这对促进石灰乳与SO2的反应很有好处。石灰乳先与蔗汁混合再与亚硫酸接触，加大了接触的面积与反应的时间，有利于中和反应充分彻底地进行。而加入中和汁进行回流，同样增加了中和反应时间，其用意也在于此。