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高阻高Bs NiCuZn铁氧体材料制备 　　摘要： 为保证差模干扰抑制器的温度稳定性以及在35mA大直流偏置下器件具有较高的偏置电感量和阻抗值，要制备出高阻高Bs的NiCuZn铁氧体材料。为此通过改变主成分配方中ZnO及Fe2O3的百分含量，掺入适量Co2O3，制备出起始磁导率μi为770，饱和磁感应强度Bs为388mT，居里温度Tc≥190℃，电阻率≥1×108Ω??M的NiCuZn铁氧体材料。 　　关键词： NiCuZn铁氧体材料；起始磁导率；电阻率；居里温度；饱和磁感应强度 　　中图分类号：TM271.2 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2011）0920025－02 　　 　　0 引言 　　软磁铁氧体材料是电子信息产业的重要支撑材料，尤其是随着电子设备向高频化、小型化、集成化方向发展，软磁铁氧体材料的应用领域不断扩大，成为了一类基础性不可替代的电子功能材料[1]。NiZn系是软磁铁氧体材料的重要组成部分，并主要应用于MHz以上的微波射频段。NiZn铁氧体具有电阻率高、化学稳定性好和高频损耗小等优点，是中高频段应用最为广泛的软磁材料[2，3]。通过在NiZn铁氧体材料中引入适量的Cu，可以大大降低NiZn铁氧体材料的烧结温度，并且能获得良好的电磁性能，很适合于制作片式电感、干扰抑制器等[4，5，6]。 　　本文通过改变主配方中ZnO及Fe2O3的百分含量，以及对其进行掺Co2O3实验，制备具有高阻高Bs的NiCuZn铁氧体材料。 　　1 实验方法 　　本文采用固相反应法烧结法研制高阻高Bs的NiCuZn铁氧体材料。以适用于铁氧体工业生产的Fe2O3（纯度99.44%），ZnO（纯度99.81%），NiO（纯度99.34%），CuO（纯度99.55%）为原材料。用行星式球磨机一次球磨混料，烘干后过40目筛，然后在烧结体中压实、打孔，在设定温度下预烧。预烧料经粗粉碎，按一定的拆杂方案拆杂后，进行二次球磨。二次球磨烘干后，先过40目筛，然后加0.2wt%的硬脂酸锌作为脱模剂，搅拌均匀后在50Mpa压力下干压成型，制成生坯试样，再按一定的升温曲线进行烧结。采用HP4291B阻抗频率分析仪测试样品的磁谱和介电谱曲线，用YD2681型绝缘电阻测试仪测量材料的电阻率。在以上工艺中，取一次球磨时间4h，二次球磨时间6h，预烧温度900℃，烧结温度1180℃。 　　为适当烧结温度并提高烧结密度，主配方固定CuO含量为3mol%。首先，采用正分配方，控制ZnO的摩尔百分含量在28mol%～30mol%变化，制备NiCuZn铁氧体材料。其次，固定配方中ZnO的含量为29mol%，研究缺铁和过铁配方对材料的电磁性能的影响。最后，固定ZnO含量为29mol%，在二次球磨时掺入0wt%～0.4wt%的Co2O3，研究掺杂对材料的影响。 　　2 结果与讨论 　　 　　 　　图1ZnO含量对材料磁导率、饱和磁感应强度的影响和对居里温度的影响 　　由图1可见，随着配方中ZnO含量的增多，材料的起始磁导率几乎呈线性上升，而饱和磁感应强度及居里温度则呈线性的下降。起始磁导率的提高主要是由于非磁性的Zn2+含量过多后，是铁氧体中B位的部分磁矩发生偏转，导致最终A、B次晶格中磁矩的差异缩小所致。居里温度下降则是由于A、B位之间的超交换作用所致。从兼顾起始磁导率、饱和磁感应强度及居里温度的角度考虑，材料主配方中ZnO的摩尔含量应取29mol%～29.5mol%为宜。 　　由图2可知随着配方中Fe2O3的含量由缺铁到正分，再到过铁的转变，在我们的实验范围内起始磁导率是不断上升的。这主要是由于过铁产生的Fe2+有助于使磁晶各向异性常数趋近于零所致。而少量的缺铁或过铁对饱和磁感应强度的影响很微弱。随着Fe2O3含量的增多，材料的居里温度有一定的上升，表明铁氧体A、B位之间的超交换作用加强。但是，过铁产生的Fe2+也导致材料的电阻率发生较大程度的下降。根据高阻高Bs的NiCuZn铁氧体的目标要求，并综合Fe2O3含量对材料电磁性能的影响，确定配方中Fe2O3的摩尔百分含量为49.5mol%～50mol%为宜，即采用正铁配方或略铁的配方。 　　 　　 　　图2 Fe2O3含量对起始磁导率、饱和磁感应强度、居里温度和电阻率的影响 　　由图3可知随着Co2O3掺杂量的增多，样品的磁导率呈单调下降的趋势。而饱和磁感应强度Bs随Co2O3掺杂量的增多还略有上升。居里温度几乎未变，而材料的电阻率则随着掺杂量的增多不断提高。在起始磁化区域，磁导率主要由畴壁位移所贡献。根据畴壁位移所决定的磁导率计算公式 　　 　　其中Ms未饱和磁化强度，D为晶粒平均尺寸，为畴壁能。 　　另外材料的Bs随Co2O3含量的增加还略有上升，表明相应