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铅结果测量不确定度报告.doc
浙江正泰电器股份有限公司质量检测中心 检测般准结果测量不确定度报告检测
报告名称
气质联用法测定多溴二苯醚含量的不确定度的评定分析
设备名称
气相色谱质谱联用仪
设备型号
GCMS-QP2010
使用检测/校准 方法
GB/T 26125-2011
标准物质
检测/校准环境
环境温度:18°C-22°C;
相对湿度:45%?75%
检测/校准 人员
熊光明
分析测量不确定度的來源:
L移液器体积引入的不确定度u(Vl);
2容量瓶体积引入的不确定度u(Y2); a PBDE标准溶液引入的不确定度u (p);
4 GC—NB校准过程引入的不确定度u (qua);
测量过程重复性引入的不确定度tiCxl);
工作曲线非线性引入的不确定度u(x2)。
质量m引起的不确定度 测量不确定度的评定步骤:
1?移液器体积引入的不确定度u O;
配制标准溶液使用的移液器100 uL移取100 uL 移液器的检定证书给岀的容量允许误差△为±2脱,按
三角分布,则100 uL移液器引入的不确定度为:u(VI): 100 uIX^ = u5 uL
urei(vi)= u yi)/ vi= A5uL : i.i5%
IQQuL
2容量瓶体积引入的不确定度u(V2);
配制标准溶液使用的容量瓶为1 irt检定。移液器 的检定证书给出的容量允许误差△为±2 0%,按三角分 布,则100 uL移液器引入的不确定度为:
u(V2):lrrLX0.020.0115
u(V2):
lrrLX
0.02
0.0115 itL
urel(V2)= u (V2) / V2~w = 1.15%
\mL
a PBD琦示准溶液引入的不确定度u(p);
PBD琦示准溶液的浓度标准值、扩展不确定度、柯直,校准证书上分别注名,见表1。 表1准溶液引入的不确定度有关量值
品名
浓度标准值
K值
标准不确定度(%
B-003N
50mg/kg
2
0. 24
B-015N
10mg/kg
2
0. 24
B-030N
25mg/kg
2
0. 24
B-049N-5MG
5mg/kg
2
0. 24
B-103N
5mg/kg
2
0. 24
B-153N-5MG
5mg/kg
2
0. 24
B-250S
100 u g /mL
2
0. 24
B-209N
25mg/kg
2
0. 24
0.25g/kg
2
0. 24
XE
100 u g /mL
2
0. 24
BDE-033S
50 u g /mL
2
0. 24
BDE-047S
50 u g /mL
2
0. 24
BDE-099S
50 u g /mL
2
0. 24
BDE-153S
50 u g /mL
2
0. 24
BDE-183S
50 u g /mL
2
0. 24
BDR-203S
50 u g /mL
2
0. 24
BDE-206S
50 u g /mL
2
0. 24
0. lg/kg
2
0. 24
4 GC—NB校准过程引入的不确定度u (qua)
查GC — 扩展不确定度为3% ,取矩形分布,
则标准不确定度为:
urei (qua) = = 1.73%
V3
5测量过程重复性引入的不确定度u(xl);
样品重复测试情况如表2所示。
表2样品重复测试结采宥关量值
组分
量值(u g /mL)
平均结
果(ppri)
标准
偏差
BSD/%
1
2
3
4
5
6
7
B-003N
4 85
5. 11
4 51
4. 87
5 23
4 91
4 83
4 90
0. 229
4. 66
B-015N
4. 35
4 94
5 31
5. 01
4 32
4. 62
4 59
4 73
0. 366
7. 73
B-030N
5 12
4 86
4 95
4 64
5 01
4 87
S 11
4 94
0. 167
a 38
B-049N-5MG
5l 01
5. 13
4 97
fi 13
5. 45
4 88
5l 21
5. 11
0. 187
3c 65
B-103N
4 78
4 95
5 02
5. 11
4 65
4 77
4 98
4 89
0. 164
3c 35
B-153N-5MG
4 62
4 86
4 58
5i 14
4 96
4 79
5 03
4 85
0. 207
4 27
B-250S
4 85
5. 06
4 89
5l 1
4 76
4 84
5 36
4 98
0. 207
4 17
B-209N
5l 12
5. 31
4 84
4. 93
5 02
5l 33
5 45
5 14
0. 227
4 42
5 15
5. 08
5 35
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