微乳液进样火焰原子吸收法测定异辛酸钴中的微量镍,锰.docVIP

微乳液进样火焰原子吸收法测定异辛酸钴中的微量镍,锰 .一,一 微乳液进样火焰原子吸收法 测定异辛酸钴中的微量镍,锰 挑成,唐明超镇浦了c叉;LP7 南京化大学应化主姜县教育系 摘要:建立了微乳渡直接进样火焙原子吸收光谱法测定微量镍,锰的方法.确定了仪器工作条件和稳定微乳液 的形成条件.用于异辛酸钴中微量镍,锰的测定,取得了满意的结果.该法具有 关键词酱龇;璺墅样;匾壬皿监进电 0FTRACENlcKELANDMNG^NESEIN IDMICABS0RP肿N)】[IYⅥTm , 争研,COBALTEBYFLAME YAOCheng,TANGMin4gchao,WANGZhenpu Abstract.Ananalyticalmethodf∞determination.ftracenickelandmanganesebyflameatomicabsorptionspectrc~copy withmicmemulsionsampleinjectionhasbeenestablished.Theoperationparametersnftheinstrumentandthepreparationnf microemulsionwerefixed.whichwssusedtodeterminethetraceNiandMnincobalt[scoct~teandfoundsatisfactoryresults. Themethodhasthe~eatures0feasy.fastandaccurateoperation. KeyWords:cobaltisooctate;nickel;manganese;microemulsionsampleinjection;atomicabsorptionspectroscopy 异辛酸钴是一种常用的催于剂,在涂料,树脂等 行业有广泛的应用.而异辛酸钴中镍,锰含量的高低 对其性能和质量有直接的影响,固此,根据用途不同, 对镍,锰含量有不同的要求,而常用的检测方法是将 样品分解,转化成游离的Ni2,Mn2,用分光光度法 或原子吸收光谱法测定,操作繁琐. 本文研究了微乳液进样火焰原子吸收光谱法测 定异辛酸钴中微量异辛酸锰,异辛酸镍的方法.使用 十二烷基硫酸钠(SDS)作乳化剂,丁醇作助乳化剂, 使溶剂汽油,水,SDS和正丁醇按一定比例混合,形成 稳定的微乳液,然后直接进行火焰原子吸收光谱测 定,取得了满意的结果. l实验部分 1.1主要试剂及仪器 十二烷基硫酸钠(SDS),分析纯; 正丁醇,分析纯; 200溶剂汽油.工业级; Ni2,M标准溶液:分别以分析纯硫酸镍,硫酸 锰盐按常规方法配成1.OO0mgNi2一/ml,1.000mg Mn2/的储备液,再稀释至20mg/ml的工作溶液; GFU一201型原子吸收分光光度计; Ni空心阴极灯; Mn空心阴极灯 1.2实验步骤 1.2.1I作曲线的绘制 在一系列25ml容量瓶中,分别加入1.O0 200溶剂汽油,5.O0ml正丁醇,1Og十二烷基硫 酸钠,依次加入0.O0,0.20,0.50,1.O0,2.o0,3.00, 4.0o和5.00ml锰标准溶液,缓慢滴加去离子水至刻 度,摇匀.以空白作参比,依次测量2795rim下的吸 光度,绘制浓度与吸光度的曲线.同法配制镍的微乳 液溶液,以空白作参比,依次测量2320rim下的吸光 度,绘制浓度与吸光度的曲线. 1.2.2样品的测定 准确称取1.000g左右的异辛酸钴样品,用1Oml 200溶剂汽油溶解,移入50容量瓶中,以200溶 剂汽油定容,摇匀.准确移取1.00ml上述溶液于 25mI容量瓶中,加入5.00ml正丁醇,1舟0g十二烷 基硫酸钠,缓慢滴加去离子水至刻度,摇匀.以空白 作参比.测量在2320rim和2795nm下的吸光度,根 据工作曲线求得镍,锰的量. 40?涂料工业1999年第4期 ? 分析测试? 2结果与讨论 2.1实验条件的确定 2.1.1仪器条件的选择 仪器工作条件选择为:波长Ni2320nm,Mn 2795nm;灯电流2mA;狭缝宽度0.2ram;燃烧 器高度20mm;乙炔气流量1.7L/rain;空气流量 5.0L/rain. 2.1.2微乳液体系的配制 实验中,先分别选定200溶剂汽油,十二烷基 硫酸钠和正丁醇的量,然后缓慢滴加水,记录体系澄 清点及浑浊点时水的滴加量,从而确定在实验条件 下稳定微乳液体系的组成范围为:200溶剂汽油 0.50～1.20m1,正丁醇4.80～6.00ml,十二烷基硫 酸钠1.60--2.00g,加去离子水至25m1.本文选择 微乳液体系组成为:200溶剂汽油1.00ml,正丁醇 5.0()m1,十二烷基硫酸钠1.80g,去离子水加至 25m1 2.