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实验1食品中灰分的测定13.03 实验一食品中灰分含量的测定 一、 目的和要求 了解灰分测定的原理和意义； 掌握食品中灰分的测定方法和操作要点。 二、 原理和意义 依据GB 5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定 样品炭化后，经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，有机成 分（氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式）挥发逸散，而无机 成分（以无机盐和金属氧化物的形式）残留下来，称这些残留物为灰分, 称量残留物即可计算出样品中总灰分的含量。 灰分是无机成分总量的表示，含量的测定具有重要意义： 判断食品受污染的程度；不同的食品，因所用原料、加工方法及测 定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相冋，当这些条件确定后，某 种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品 生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、 贮运过程中受到了污染。 判断食品加工精度和食品品质，例如在面粉加工中，常以总灰分含 量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%,标准粉为0.6?0.9%;还例如奶粉为 5.0?5.7%,脱脂奶粉为7. 8?8. 2%。 无机盐乂称矿物质，是构成人体组织的重要成分之一，约占成年人体 重的4%左右。包括除碳、氢、氧、氮以外的其它各种元素，其中含量较 多的钙、钾、磷、镁、钠等，称为常量元素；还有一些含量极少的，如铁、 锰、铜、碘、锌等，被称作微量元素。 钙，人体中99%的钙存在于骨骼和牙齿中，是骨骼和牙齿的主要成分。 人体缺钙，会患佝偻病（“0”，“X”形腿）和软骨病。血浆屮含钙量若低 于正常量的10%,即会引起心跳加快、心率不齐，祌经肌肉应激性加强, 产生手足搐搦症等。 钾，钾是生命所必需的物质之一，它能维持细胞内渗透压及酸碱平衡， 促使糖原及蛋白质合成，并能维持神经、肌肉，特别是心肌功能；有一定 的降压作用，所以有些早期较轻的高血压病人可进食含钾丰富的香蕉、桔 子等就可不用服药而有效控制血压。 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成并不完全相 同，原因：①易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失，硫、磷等也以含氧 酸的形式挥发；②冇些金属氧化物会吸收冇机物分解产生的二氧化碳，形 成碳酸盐使无机成分增多；从这种观点出发，常将食品的灰分称为粗灰分。 三、仪器、器材和试剂 仪器与试剂 仪器 马福炉分析天平电炉 1个1台6个2?4台 干燥器瓷坩埚坩埚架坩埚钳毛刷石棉网 器材 2?4个30个4?6个2把10套6?10个10个 硅胶 试剂 2瓶2瓶1盒2瓶2包1桶 氯化钙 凡士林 水浴锅 盐酸 奶粉蒸镏水 滴瓶 溶液配制 2.1氯化铁（0.5%）:称取0.5g，定容100ml。 2.2盐酸（1:4）:浓盐酸1000ml,纯净水4000ml,混合。 2.3蒸馏水:50ml,滴瓶中。 四、操作方法 坩埚、坩埚架准备：瓷坩埚用盐酸（1:4）煮1?2h,洗净晾干; 0.5%氯化铁和蓝墨水的等量混合 液在坩埚外壁和盖上编号。铁丝标记坩埚架，顺时针摆放样品。 坩埚恒重：高温电炉预设200°C预热，瓷坩埚放入高温电炉后，设 定温度550°C，尚温灼烧lh;关 闭电源，移至炉口稍冷（红热退去，200°C以下）后取出，放入干燥 器中冷却至室温（30min）,精密称量并记录；以后每次0.5 h，重复灼烧至 恒重（前后两次相差不超过0.5mg），称量并记录，此为空坩埚质量。 炭化：精确称量奶粉约1.5g，记录称量值，（固体样品1?3g，液 体样品5?10g,液体样品须先在 沸水浴上蒸干），置入己恒重的坩埚中（可直接用已恒重坩埚称量）， 置于电炉上，以小火加热使样品炭化至无烟（注意控制火候，避免着火燃 烧，气流带走样品颗粒）。 灰化：移入550°C高温电炉中，先移至炉口，稍待片刻，再慢慢移 入炉膛内；关闭炉门，灼烧2h 后关闭电源；将坩埚移至炉口，冷却至红热退去后，再移入干燥器中， 至室温后称重并记录；重复以上操作（以后每次0.5 h）,直至恒重，称量 并记录，此为坩埚和灰分的质量。 五、实验结果 数据记录 样品质量 恒重 空坩埚质量/g 坩埚和灰分的质量/g 结果计算 X m2 m3-ml X 100 1 2 3 恒重值 X——样品屮灰分的含量，％; ml——空坩埚的质量，g; m2 样品的质量，g; m3 相■祸和灰分的质量，g; 计算结果保留三位有效数字。 瓜考题 食品中灰分测定的原理和意义？ 为什么将食品经高温灼烧后的灰分称为粗灰分？ 如何确定样品的灰化温度（考虑灰化温度高、低对分析的影响）？ 坩埚恒重、样品灰化的温度关系，为什么都设500°C? 有哪些可以加速灰化的方法（两个方谢）？ 样品炭化、灰化时注意事项？ 注意事项 坩埚提前清洗、干燥，用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废 盐酸浸泡1