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摘要环境内分泌干扰物的前处理及分析方法研究 摘要 环境内分泌干扰物的前处理及分析方法研究 摘要 环境内分泌干扰物具有高度的生物活性，对生态环境和人类健康 造成了严重的威胁。邻苯二甲酸酯和雌激素是环境内分泌干扰物中的 两类重要化合物。 高效液相色谱质谱联用技术(LC．MS)因其高的分辨率和灵敏度 而在环境内分泌干扰物的分析测定中得到广泛应用。尽管LC．MS具 备强大的分析能力，但是在应用到实际样品的分析时，常常会因为样 品基质复杂而严重干扰分析结果。建立快速，简单，有效的样品前处 理方法是扩展LC．MS应用的重大动力，也是当前色谱分析领域的重 点。本论文建立和开发了快速有效的样品前处理方法，结合LC．MS 技术，分别对生理盐水样品中的6种邻苯二甲酸酯和牛奶中的5种雌 激素进行定量检测。 本论文的主要工作如下： l、建立了整体硅胶柱旋转固相萃取液相色谱质谱检测的分析方 法，应用到生理盐水中极性不同的6种邻苯二甲酸酯：邻苯二甲酸二 甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、 邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻 苯二甲酸二正辛酯(DOP)的定性和定量分析。样品前处理过程采用 整体硅胶柱旋转固相萃取方法，所有的过程包括上样、清洗和洗脱都 北京化工大学硕1：研究生毕业论文是通过离心完成，仅使用200“L的有机溶剂，既可以节省成本也可 北京化工大学硕1：研究生毕业论文 是通过离心完成，仅使用200“L的有机溶剂，既可以节省成本也可 以降低对环境的污染，同时洗脱溶剂不需要浓缩，减少了目标物的损 失。结果表明该方法有较高的准确度和精密度，在30 min内就可以 完成一个样品的前处理及分析。方法的线性范围分别为O．2～50 p∥L (DMP、DEP、DPrP、DcHP和DOP)和5～loo肛g／L(BBP)，具有 良好的线性关系(相关系数尸在O．9951~o．9995之间)，方法的检测 限和定量限分别为O．02~o．9肛g／L和O．08~2．7 pg／L。这种方法重现性 好，日内重复性8．5％，日间重复性11．2％。6种邻苯二甲酸酯的回 收率在71．2‰107．3％之间。该方法用于测定生理盐水中的6种邻苯 二甲酸酯的结果提示当前塑料包装的生理盐水存在着潜在的威胁。 2、本文建立了固相萃取液相色谱质谱分析复杂基质牛奶样品中5 种雌激素的分析方法。优化了影响C。8键合整体硅胶材料萃取效率的 参数(如洗脱溶剂的种类和体积，洗脱流速等)，考察了C18键合整体 硅胶材料作为吸附剂对牛奶样品中5种雌激素的萃取效果，通过不同 脂肪含量的实际牛奶样品中5种雌激素的分析，对分析方法的有效性 进行了评价，结果令人满意。方法的回收率高(72．6％～94．3％)，重 现性好(在不同的加标浓度下相对标准偏差均低于13．O％)，检测限 低(O．02~o．10 p∥L)。该方法可以为乳制品行业的食用安全和质量 保证提供有力的技术支持。 关键词：整体硅胶柱旋转固相萃取，邻苯二甲酸酯，雌激素，生理盐 水，牛奶，液相色谱．质谱 摘要STUDY 摘要 STUDY ON SAMPLE PRETREATMENT AND DETERMINArION oF ENVIRoMENTAL ENDOCRINE DISRUPToRS ABSTRACT Since Enviromental endocrine disruptors have ultm high physiology activi哆 at ve巧 low concentration， they have become a threat to eco．enviro啪ent and lmman health．Therefore，enViromental endo嘶ne disruptors haVe aroused the甜ention of the world and become a new global environmental problem． Phthalates and estrogens are 帆o prominent nlelnbers of the group of enVimental endocrine dismptors． Because of high resolution and sensitiVity liquid chromatography．mass spectromet巧(LC—MS)has widely印plied in environment，medical analysis，clinic detection and life science．Though LC．MS has poweml analytical ability’w