总酸及浩ph测定.ppt

第三节食品中酸类物质测定 制作人 郭明成 毛广松 袁杰 何家鹏 食品中酸类物质测定 概述 酸度的概念 食品中的酸 食品酸度测定的意义 食品酸度的测定 总酸度的测定 有效酸度的测定 挥发酸的测定 1.1、酸度的概念 总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可用标准碱滴定来测定，故又称“可滴定酸度” 有效酸度：指被测溶液中H+的浓度。准确地说应是溶液中H+的活度，反映的是已离解的酸的浓度。常用pH值表示，其大小由酸度计（即pH计）测定 挥发酸：指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸，包含游离的和结合的两部分。其含量可通过蒸馏法分离，再借标准碱滴定测定 1.2、食品中的酸 ㈠食品中常见的有机酸 食品中酸的种类很多，可分为有机酸和无机酸两类，但是主要为有机酸，而无机酸含量很少。通常有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于食品中；而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。 有机酸：常见的有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等，是食品酸度的主要来源。存在形式主要有游离状态和酸式盐状态 无机酸：含量很少，主要有盐酸、磷酸等，主要以中性盐形式存在 1.3、酸度测定的意义 食品中的酸不仅作为酸味成分，而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分，测定食品中的酸度具有十分重要的意义。 ①?有机酸影响食品的色、香、味及稳定性； ②食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标； ③利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。 2.1.1、总酸度的测定 1、原理：酸碱滴定法 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂，当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量 反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 适用范围:本法适用于各类色浅 的食品中总酸含量的测定 2.1.2、试剂及配制 0.1mol∕L NaOH标准溶液 配制：称40gNaOH，加蒸馏水100ml，振摇溶解，冷却后加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000ml，摇匀。 标定：以邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定，酚酞作指示剂。 保存：聚乙烯塑料瓶中，密封保持，定期标定 1%酚酞指示剂 称取酚酞1g溶解于60 ml 95%乙醇中，蒸馏水稀释至100mL。变色范围pH（8.2~10.0） 2.1.3、操作方法 样品预处理： 含CO2 的饮料、酒类，要先除CO2 调味品及不含CO2 的饮料、酒类，直接 取样 咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜 固体饮料，加水研磨，定容，过滤 注：取样量以最终滴定所消耗的NaOH标液体积为依据，消耗量≮5 mL，最好为10 ~15 mL 样品预处理： 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头 粉碎、混匀：粉碎机或组织捣碎机 取适量样品，用无CO2蒸馏水将其移入250mL容量瓶中，在75～80℃水浴上加热0.5h，冷却后定容 用干燥滤纸过滤，弃去初始滤液25mL，收集滤液备用 测定： 用移液管吸取样品滤液 50 mL，注入三角瓶中，加入酚酞指示剂3~5滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 标液滴定至浅红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 体积（mL） 注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，标液润洗后排气泡，再使用 说明 1、除干扰色，澄清：上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定，对颜色较深的食品（如果汁类、酱油等），滴定时影响终点判断，可加大稀释比，也可用活性炭脱色，或改用电位滴定法测定。 2、由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。 3、除CO2：无论是配制溶液、制备样液还是稀释用的蒸馏水，都应去除CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3，影响滴定终点时酚酞的颜色变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2。样品中若含有CO2也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。 4、减小滴定误差：一般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH不小于5ml，最好应在10-15ml左右。若太少，可增加样品用量，若太多，减少样品的液的用量。 2.1.4、结果计算 总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。各种酸相对于NaOH的换算系数（K值） 2.2.1、有效酸度的测定 在食品酸度测定中，有效酸度的测定往往比测定总酸度更具有实际意义。其大小说明了食品介质的酸碱性 有效酸度常以pH值表示：pH值是溶液中H+活度(近似认为浓度)的负对数，即pH= - lg [H+] pH值的测定方法