第十三章上食品中农药残留分析.ppt

有机磷农药种类很多，按毒性分为高毒（剧毒）、中毒、低毒三类； 溶解性：多数难溶于水，可溶于有机溶剂 水解性：在碱性介质中易水解 氧化性：硫代磷酸酯类在溴、紫外线等作用下其中的S可被O取代。 酶抑制活性：可抑制羧酸酯酶、胆碱酯酶的活性 二、测定方法 （一）气相色谱法（GB5009.20-2003） 1 水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留测定方法 本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪农、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。 1.1原理 样品经提取、净化后注入气相色谱仪测定。 含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO*碎片的形式，放射出波长526nm的特征光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。 1.2 试剂、仪器 1.3试样的制备　　取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；取水果、蔬菜样品洗净，晾干，去掉非可食部分后制成待分析试样。 1.4 分析步骤1.4.1提取　　水果、蔬菜 称取50.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL)，用组织捣碎机提取1～2min。匀浆液经铺有二层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。从滤液中分取100mL移至500mL分液漏斗中。　　谷物 称取25.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，以下步骤同上。 1.4.2净化　　向滤液中加入10～15g氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2～3min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。　　将丙酮与二氯甲烷提取液合并，经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至约2mL，浓缩液定量转移至5～25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。 1.4.3　气相色谱测定 色谱参考条件　　色谱柱: a.玻璃柱2.6m×3mm(i.d)，填装涂有 4.5%(m/m)DC200＋2.5%(m/m)OV－17的 ChromosorbW/AW/DMCS(80～100目)的担体。　　b.玻璃柱2.6m×3mm(i.d)，填装涂有1.5%(m/m)DCOE－1的ChromosorbW/AWDMCS(60～80目)。　 气体速度氮气(N2)50mL/min、氢气(H2)100mL/min、空气50mL/min。　　温度：柱箱240℃、汽化室260℃、检测器270℃。 1.4.4测定 吸取2～5μL混合标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。 2 粮、菜、油中有机磷农药残留量测定方法 本标准规定了粮、菜、油等食品中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷、倍硫磷、虫螨磷的测定方法。 原理、试剂、仪器同1 分析步骤　　1 提取与净化　　蔬菜：将蔬菜切碎混匀。称取10.00g混匀的样品，置于250mL具塞锥形瓶中，加30～100g无水硫酸钠(根据蔬菜含水量)脱水,加0.2～0.8g活性炭(根据蔬菜色素含量)脱色。 加70mL二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤。量取35mL滤液，在通风柜中室温下自然挥至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10mL(或5mL)具塞刻度试管中，并定容至2.0mL，备用。 稻谷：脱壳、磨粉、过20目筛、混匀。称取10.00g，置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。如农药残留量过低，则加30mL二氯甲烷，振摇过滤，量取15mL滤液浓缩并定容至2.0mL进样。 小麦、玉米：将样品磨碎过20目筛、混匀。称取10.00g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。如农药残留量过低，则加30mL二氯甲烷，振摇过滤，量取15mL滤液浓缩，并定容至2mL进样。 植物油 分液漏斗 静置1h 振摇1min 上层 下层弃去 分液漏斗 丙酮 硫酸钠溶液 二氯甲烷 水 振摇1min 下层 上层 蒸发皿 二氯甲烷 蒸干 定容 二氯甲烷 脱水、脱油、脱色 无水硫酸钠 中性氧化