模块六原子吸收最佳测定条件的选择训练要求了解试验条件对.PDF

模块六 原子吸收最佳测定条件的选择 训练要求： 1．了解实验条件对原子吸收分光光度法测定的影响； 2. 学会最佳操作条件的优选实验方法； 3 ．进一步熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。 仪器和试剂： AA320 型(或其他型号)原子吸收分光光度计 铜元 空心阴极灯 吸量管 容 量瓶 铜溶液 4µg/mL 铜标准溶液 步骤： 1．波长的选择 铜试样浓度处于2～25µg/mL 范围，测定采用324.8nm 的最灵敏线，既共振线。 波长的选择操作就是将仪器波长调在新选的波长处。但仪器的波长读数显示值与仪 器单色器获得值之间往往有一偏差，可通过这样的方法来检查：将铜空心阴极灯开 启，电流调到 5mA，在不点火的情况下，在 324.8nm 左右缓慢旋动波长调节手轮， 记录吸光度的变化情况，当吸光度达最大时停止，此时所指示的波长即为适宜的测 定波长。这时，波长读数与324.8nm 的偏差，就是仪器波长示值偏差。若此偏差大 于0.5nm，则不合格。 2 ．燃助比的选择 用乙 -空气火焰原子化测铜，测定时先调好空气的压力和流量，使雾化效率最 4 高 （溶液的提升量与废液排出量之比最大）。然后固定乙炔压力 （在4.9×10 ～9.8 4 ×10Pa 内），调节乙 流量使火焰刚能点燃，然后增加乙 流量，测定不同流量下 铜标准溶液的吸收度 （每次改变流量后，都要用去离子水调节吸光度“零”点）。经 过若干次测定，从记录中选出稳定性好灵敏度又高的燃气 助燃气比例，将此时的 空气-乙炔压力和流量作为测定操作条件。 3 ．灯电流的选择 灯电流的选择 在灯的额定电流范围内改变灯电流取值，喷雾所配制的铜溶液 以不同的灯电流测定相应的吸光度。测定时用去离子水和标准铜溶液分别喷雾，每 测一个数值后，仪器都须用去离子水为空白液重新调节吸光度 “零”点。绘制吸光 度—灯电流曲线，确定适宜的灯电流。 注意：空心阴极灯需经预热才能达到稳定的光谱输出，使用前一般应预热10～ 30min，在额定电流的40%～60%可多选几个点。 4 ．燃烧器高度的选择 用铜溶液喷雾，缓慢上下移动燃烧器高度，以调节火焰高度，同时记录不同燃 烧器高度下测得的吸光度值。绘制吸光度—燃烧器高度曲线，从中找出灵敏度高， 稳定性又较好的高度位置。 5 ．狭缝宽度的选择 在上述最佳空气和乙炔压力 流量既燃烧器高度条件下，改变光谱通带的挡位， 测定铜溶液在不同狭缝宽度时的吸光度。以测得最大吸光度时的狭缝宽度为选定值。 仪器上的狭缝选择开关实际上就是单色器的光谱通带。 6 ．实验记录及数据处理 （1）波长的选择 选择稳定性好、灵敏度高的波长作为测定波长。 （2 ）燃助比的选择 燃助比 1:6 1:5 1:4 1:3 1:2 A 绘制吸光度—燃气流量曲线，选择稳定性好、灵敏度高的燃助比作为测定操作条件。 （3 ）灯电流的选择 灯电流/mA 2 4 6 8 10 A 绘制吸光度—灯电流曲线，确定适宜的灯电流。选择原则是：在能保证吸光度 稳定，又有一定光强输出的情况下，灯电流应尽可能小。 （4 ）燃烧器高度的选择 燃烧器高度/mm 2 4 6 8 10 12 A 绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选取吸光度达到最大，灵敏度高 稳定性又较 好的燃烧器高度。 （5 ）狭缝宽度的选择 狭缝宽度/nm 0.2 0.4 0.7 1.4 2.4 5.0 A 绘制吸光度—狭缝宽度曲线，以吸光度达到最大时的狭缝宽度为合适的狭缝宽 度。 操作指南及注意事项： 1．预热灯电流应与实际测量时的工作电流相同。 2 ．点火时，为安全起见，操作者