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土壤环境质量监测土壤理化指标及无机污染物分析 云南省环境监测中心站 谢海涛 监测项目 （1）必测项目 土壤理化指标：土壤pH、有机质含量、阳离子交换量 无机污染物：镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌和镍 有机污染物：六六六、滴滴涕和苯并[a]芘 （2）选测项目 无机污染物：钒、锰、钴、银、铊、锑 1、土壤理化指标 1.1 土壤pH 测定原理： 用pH计测定土壤悬浊液pH时，指示电极（玻璃电极）与参比电极（甘汞电极）构成一电池反应，两者之间的电位差取决于土壤悬浊液中的H+活度，其负对数即为pH。 pH计校正：开机余热10min,根据待测土壤pH范围选择两点校正（6.87/4.01或6.86/9.18） 称过1mm筛的风干土10g，加无CO2蒸馏水25mL(土:水比＝1:2.5 ),轻轻摇动，使水土充分混合均匀，投入一枚瓷搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1min，静置30min后读取pH值 测量：用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复三次，用平均值作为测量结果。 注意事项 土样应贮在密闭玻璃瓶中，储存和测定过程中要防止空气中的NH3、CO2等酸碱性气体的影响； pH受溶液温度影响，注意温度补偿； 复合电极或玻璃电极的球泡插入下部悬浊液，并轻微摇动；甘汞电极插在上部轻液中； 每10个样左右回测标准溶液，必要时重新校正pH计； 酸性土壤可用1M KCl代替无二氧化碳蒸馏水； 盐分高的土壤可用0.01M CaCl2代替无二氧化碳蒸馏水。 1.2 有机质含量 分析方法有两种： （1） K2Cr2O7容量法 （2）TOC分析仪法 a、根据下表中不同有机质含量分别称取土样0.05～0.5g（精确到0.0001），空白（2个）称0.500 g粉末状二氧化硅于150mL磨口三角瓶中，用移液管准确移入10mL0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液； 摇匀。 b、将盛有试样的三角瓶装一简易空气冷凝管，移置已预热到200～230℃的电热板上加热，当空气冷凝管下端滴下第一滴冷凝液时开始计时，消煮5±0.5min； C、消煮完毕后，待三角瓶冷却片刻，用水冲洗冷凝管内壁、低端外壁及三角瓶口，使瓶内总体积控制在60～80mL为宜，加3～5滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液的变色过程是由橙黄变为蓝绿，再到棕红，即达终点，记录硫酸亚铁的消耗量。 注意：如样品滴定所用FeSO4用量不足空白用量的1/3，应减少样品量重测。 注意事项 加热过程中如出现样液颜色变绿，说明土样过量，则应重新称取原称样量的一半或更少量进行重新测定（约0.05g）； 邻菲啰啉易变质，应在溶液滴定前15 min以内滴入。 硫酸亚铁标准溶液：称取七水硫酸亚铁204.8g，溶于2L容量瓶中，加浓硫酸40mL，充分摇匀，加水定容至2L，过滤后贮于棕色瓶中备用。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次准确浓度。 平行测定的结果用算数平均值表示，保留三位有效数字。测定结果允许差： ①当土壤有机质含量小于1%时，平行测定结果的相差不得超过0.05%； ②含量为1%-4%时，不得超过0.10％； ③含量为4％－7％时，不得超过0.30％； ④含量在10％以上时，不得超过0.50％。 注意事项 测定IC时，加入磷酸需将样品完全浸润（测完IC后，观察样品舟内样品是否有未浸到之处，并用pH 试纸检测样品舟内反应后的样品pH 值，如pH 2需增加磷酸加入量） 如样品难以被粘稠的浓磷酸所浸润，可将浓磷酸用纯水稀释一倍后使用。 磷、碱金属、碱土金属含量较高的土壤样品需要WO3处理后在上机测定。 1.3 阳离子交换量 引用标准：LY/T 1243-1999《森林土壤阳离子交换量的测定》 原理：用1mol/L乙酸铵溶液（PH7.0）反复处理土壤，使土壤成为NH4+饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。根据NH4+的量计算阳离子交换量。 分析步骤及需要注意的问题。 氯化按——乙酸铵交换法（适用于碳酸钙较少的石灰性森林土壤中阳离子交换量的测定） 2、土壤中无机污染物 主 要 内 容包括： 2.1、土壤样品的预处理 2.2、分析方法 2.3、目前我站采用的分析方法 2.4、元素测定的注意事项 2.1土壤样品的预处理 2.1.1全分解方法 a 、普通酸分解法 b、高压密闭分解法 c、微波炉加热分解法 d、碱融法：碳酸钠熔融法（适合测定氟、钼、钨）；碳酸锂-硼酸、石墨粉坩埚熔样法（适合铝、硅、钛、钙、镁、钾、钠等元素分析） 2.1.2酸溶浸法 a、 HCl-H