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第八章 巴比妥类药物的分析 鉴别硫喷妥钠、苯巴比妥、司可巴比妥钠、戊巴比妥 银量法测定巴比妥类药物 溴量法测定司可巴比妥钠含量 第十一章 维生素类药物的分析 维生素A的含量测定（三点校正-紫外可见分光光度法） 1.扫描VA的最大吸收波长 λmax在326~329之间，用第一法。 λmax在323~327之间，用第二法。 Λmax不在323~329之间，换用其他方法。 2.如用第一法 2.1分别检测VA药品在300、316、328、340、360 nm五个波长处的吸收信号Ai * 第一章 药品检验工作的基本程序 取样→性状观测→鉴别→检查→含量测定→出具检验记录和检验报告 《中华人民共和国药典》 最新版本2010年版。分为三部， 一部:中药材及中药材制剂；二部:化学药品、抗生素、生化药物、放射性药品；三部:生物制药。 药品质量标准的主要内容 名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏 药典 水浴温度、室温、冷水、冰浴 精密称定、称定、精密量取、量取 恒重：供试样经连续两次干燥或炽灼后称量的差异在0.3mg以下的重量。 空白实验：实验中不加样品，或以等量的溶剂替代样品溶液，按样品溶液同样方法和步骤操作。 附录内容 1.《中国药典》的最新版本是（D ） A.1995年版 B.2000年版 C.2005年版 D.2010年版 2. 最新版本《中国药典》分为（C）部 A.一 B.二 C.三 D.四 3. 中药材、化学药品分别被搜集在第（一）、第（二）部 4. 制剂通则收录在《中国药典》的（ C） A 凡例 B 正文 C 附录 D 索引 第二章 药物的鉴别试验 鉴别的目的 化学鉴别法 氯化铁显色反应 含有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物 异羟肟酸铁反应 芳酸及其酯类、酰胺类 茚三酮显色反应 含有脂肪氨基的药物 重氮化-偶合显色反应 含有芳伯氨基或能产生芳伯氨基的药物 药物的鉴别是证明（ A） A.已知药物的真伪 B.已知药物的疗效 C.药物的纯度 D.药物的稳定性 鉴别对氨基水杨酸钠中的芳香第一胺可用（ C） A.三氯化铁反应 B.丙二酰脲类鉴别反应 C.重氮化-偶合反应D.水解反应 第三章 药物的检查 杂质：药物中存在的无治疗作用、或影响药物的疗效和稳定性、甚至对人体健康有害的物质。 杂质按性质可分为一般杂质和特殊杂质。（了解什么是一般杂质、特殊杂质？有哪些一般杂质） 杂质限量的计算 一般杂质的检查方法 氯化物检查法 硫酸盐检查法 铁盐检查法 重金属检查法 砷盐检查法 酸碱度检查法 溶液颜色检查法 易炭化物检查法 澄清度检查法 炽灼残渣检查法 干燥失重测定法 残留溶剂测定法 氯化物的检查 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生产氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，判断供试品中的氯化物是否超过了限量 硫酸盐检查法 硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用，生产硫酸钡白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较，判断供试品中的硫酸盐是否超过了限量 铁盐检查法 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品铁盐是否超限 第一法、硫代乙酰胺法 2.原理 1.适用范围 在实验条件下，供试液澄清、无色，对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。 3.条件控制： 标准铅溶液、pH3.0～3.5 重金属检查法 炽灼残渣检查法 目的:控制有机药物和挥发性无机药物中存在的非挥发性无机杂质。 有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后,高温炽灼,所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐. 方法:称重量法 干燥失重检查法 目的:主要检查药物中的水分及其他挥发性的物质。 方法: 1.常压恒温干燥法 2.干燥剂干燥法 3.减压干燥法 4.热分析法 概念:药品在规定条件下,经干燥后所减失的量,以百分率表示. 1.干燥失重主要检查药物中的（ D） A.硫酸灰分 B.水分 C.易碳化物 D.水分及其他挥发性成分 2.药物中杂质的限量是（ A ） A.杂质是否存在 B. 杂质的合适含量 C.杂质的最低量 D.杂质的最大允许量 3.硫酸盐检查加下列那种试剂（C ） A.AgNO3溶液 B.Na2S溶液 C.BaCl2溶液 D.Ag-DDC溶液 4.炽灼残渣实验中，用到的盛装样品的器皿是（ C） A.玻璃烧杯 B.称量瓶 C.坩埚 D.