超声波萃取-分散固相萃取净化.气相色谱.PDFVIP

第44卷 分析化学(FENXI HUAXUE)研究报告 第1期 2016年1月 ChineseJournalof 88～94 AnalyticalChemistry 超声波萃取-分散固相萃取净化．气相色谱 电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯 胡红美 郭远明4 郝青 孙秀梅 金衍健 钟志 李铁军 (浙江省海洋水产研究所，浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室，舟山316021) 摘要采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法，建立了快速测定环境土壤或底 泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinatedbiphenyls，PCBs)的方法。根据提取液的颜色，灵活选择是否增加浓 H：sO。净化步骤，并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提取液颜色基本无色透 明时，仅选用150 secondary mgN-丙基乙二胺(Primaryamine，PSA)吸附剂进行分散固相萃取净化(即一步净 化)，否则提取液先经过浓H：sO。净化，再采用100mgPSA吸附剂进行分散固相萃取净化(即两步净化)。整 个分散固相萃取净化过程不超过5min，前处理时间显著缩短。结果表明，在1．25～100斗g／L浓度范围内， 7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关，相关系数为0．9990～0。9999，检出限为0．02—0．03 wg／kg，样品经两步 净化和一步净化时，7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72％～107％和88％～115％，相对标准偏差 分别为3．5％～5．8％和3．7％～6．9％(／Z=5)，已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥 样品检测，且检测结果与国家标准方法保持一致。本方法简单快速，高效，基体干扰小，灵敏度、准确度、精密 度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。 关键词 超声波萃取；分散固相萃取净化；气相色谱电子捕获检测法；多氯联苯；土壤；底泥 1 引 言 多氯联苯(Polychlorinatedbiphenyls，PCBs)作为一种典型的持久性有机污染物广泛分布在水、大气、 土壤、底泥、生物体等环境介质中，对人体有较强的“三致作用”，曾被作为热交换剂、润滑剂、变压器和 电容器内的绝缘介质、增塑剂、石蜡扩充剂、粘合剂、有机稀释剂、除尘剂、切割油以及无碳复写纸等重要 的化工产品，广泛应用于电力、塑料加工、化工和印刷等领域，给人类健康和生态环境构成巨大威胁，是 2001年5月《斯德哥尔摩公约》12种优先控制污染物之一¨’2 J。尽管PCBs已停止使用多年，但由于其 持久性和疏水性等特性导致其在环境中残留并积累。土壤和底泥是PCBs在环境中迁移转化的重要载 体、归宿地和积蓄库。因此，分析测定土壤或底泥中PCBs有十分重要的意义。 目前，国内外主要采用振荡萃取、索氏提取(SOX)。3J、超声波萃取(USE)M-5J、微波辅助萃取 H：sO。磺化净化口’4’7]、固相萃取(SPE)I4。’9’11’12]、凝胶渗透色谱(GPC)I5’16]、固相微萃取 SPME)‘1 (SPME)¨5’17’18。、顶空固相微萃取(HS9’驯、分散液液微萃取(DLLME)[21o等一种或两种净化方 法，再采用气相色谱电子捕获检测法、气相色谱一质谱法、气相色谱串联质谱法等技术进行土壤或底泥中 PCBs检测。 土壤或底泥样品基体复杂，前处理及净化步骤成为样品中PCBs残留分析的关键。分散固相萃取 (DSPE)具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的特点，已逐步应用到各种农副产品和环境介质中各种 有机污染物检测旧2以7I。但目前尚未有文献