阴离子交换分离走铁钴镍.pptVIP

阴离子交换分离铁钴镍 阴离子交换分离铁钴镍 实验目的 实验原理 仪器设备及流程 实验步骤 数据处理 问题及讨论 实验目的 掌握离子交换色层法的一般操作，运用科学理论解释实验现象并指导实验； 了解离子交换分离在定量分析中的应用。 实验原理 在高浓度的盐酸溶液中，许多金属离子，例如 等，能转化成络阴离子（氯化物），并被阴离子树脂吸附： 各种金属络阴离子的稳定性不同，生成络阴离子所需的Cl-浓度也不同 ； 实验通过改变流经离子交换树脂的盐酸淋洗液浓度来分离铁钴镍。 仪器设备及流程 离子交换柱用酸式滴定管或用色层柱； 强碱性阴离子交换树脂（Cl型），粒度＜100目。 实验流程 阴离子交换树脂的前处理 交换柱的准备； 待分离试液的蒸发浓缩； 交换过程分步淋洗操作； 流出组分的测定； 各离子淋洗曲线的绘制。 实验步骤 取Fe3+， Co2+， Ni2+混合液2.00ml于50ml烧杯中，蒸发浓缩近干，加入1ml浓HCl。 用倾注法将阴离子交换树脂装于垫有玻璃丝的交换柱中，树脂高度约10cm，树脂装好后，用50mL浓度为2mol/L的HCl溶液冲洗柱子，然后用20ml浓度为 9mol/l的HCl溶液冲冼，流速控制在2~3ml/分。 实验步骤 将试液倒入交换柱中，并用少量6mol/lHCL冲洗烧杯，以0.2~0.3ml/分的流速将混合液通过柱子，以5ml量筒收集流出液，每份2ml，继续加入20ml 9mol/lHCl于柱内，进行淋洗，这时镍首先流出柱外，流出注液为淡黄绿色或近无色。 实验步骤 将镍的各份收集液用0.015mol/L的EDTA溶液进行滴定，直至镍全部流出柱外，更换成4mol/lHCl淋洗液，同样用20ml，以相同流速淋洗钴，此时钴的兰色迅速下移，同样以每份2ml收集钴流出液（钴流出液为桃红色），流出液也同样用0.015mol/lEDTA溶液滴定，直至钴全部流出柱外。 实验步骤 更换成0.5mol/lHCl淋洗液20ml于柱内，以同样流速淋洗铁，收集2ml流出液一份，用0.015mol/lEDTA滴定。 根据各份收集液所消耗EDTA的ml数以及EDTA的浓度，计算各份收集液对应离子的含量，绘制Fe3+， Co2+， Ni2+的淋洗曲线（以离子mg数对淋洗体积作图），最后计算出混合试液中Fe 、Co 、Ni的浓度（mg/ml）。 实验步骤 EDTA溶液的标定：用吸量管吸取铁标液（1mg/ml）5.00ml于250ml锥瓶中，加水至50ml左右。加10%磺基水杨酸1滴用(1+1)NH3·H2O与(1+1)HCl调整溶液的酸度，使pH≈2。（用精密pH试纸试之），加热至60~70℃，补加磺基水杨酸9滴。趁热用EDTA滴定，直至溶液变为亮黄色或无色为终点（注意接近终点时，滴定速度要慢），最后计算出EDTA对Fe 、Co 、Ni滴定度。 实验步骤 收集液中 Co2+， Ni2+含量测定：将每2ml一份的收集液倒入250ml锥瓶中，加入水50ml,再加(1+1)NH3·H2O5ml，NH4Cl缓冲溶液10 ml，紫脲酸铵指示剂少许，用0.015 mol/lEDTA溶液滴定至紫红色为终点。 收集液中Fe3+含量测定：将每2ml一份的收集液倒入250ml锥瓶中，其它步骤同EDTA溶液的标定。 数据处理 分别计算EDTA对Fe3+、Co2+、Ni2+的滴定度，根据各份收集液所消耗EDTA的ml数以及EDTA的浓度，计算各份收集液对应离子的含量，绘制Fe3+， Co2+， Ni2+的淋洗曲线（以离子mg数对淋洗体积作图），最后计算出混合试液中Fe 、Co 、Ni的浓度（mg/ml）。 问题及讨论 离子交换树脂使用前为什么要先用酸碱溶液浸泡？ 交换柱的直径大小，流速快慢对分离有何影响？ 为什么离子交换树脂中不允许引入空气泡？ 阴离子交换法分离Fe、Co、Ni的理论依据是什么？ 如何操作才能达到最佳的分离效果？ * 单击此处编辑母版标题样式 * 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 *