食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60）.DOCVIP

MM_FS_CNG_0477食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60） MM_FS_CNG_0477 食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60） 1.适用范围 本方法适用于硬脂酸与山梨醇酐酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。 2. 分子式、相对分子质量 分子式：C24H46O6 相对分子质量：430.6（按1987年国际相对原子质量） 3.技术要求 3.1.外观：淡黄色粉状或块状固体。 3.2.鉴别试验：合格。 3.3.斯潘60应符合下表要求。 指 标 名 称 指 标 脂肪酸，％ 71～75 多元醇，％ 29.5～33.5 酸值，mgKOH／g ≤ 10 皂化值，mgKOH／g 147～157 羟值，mgKOH／g 235～260 水分，％ ≤ 1.5 砷（以As计），％ ≤ 0.0003 重金属（以Pb计），％ ≤ 0.001 4.试验方法 4.1.鉴别试验 4.1.1.脂肪酸的鉴别 在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣（4.2.3.2中的固体物C）的酸值为190～212mgKOH／g，结晶点≥53℃。 4.1.1.1.脂肪酸酸值的测定 4.1.1.1.1.试剂 乙醇； 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）＝0.5mol／L； 酚酞指示液：10g／L。 4.1.1.1.2.分析步骤 称取约3g 4.2.3.2中的固体物C，精确至0.001g。置于锥形瓶中，加入50mL乙醇溶解，必要时加热。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30 s不褪色为终点。 4.1.1.1.3.分析结果的表述 脂肪酸酸值x1（mgKOH／g）按式（1）计算： x1＝ V·c×56.1 ………………………（1） m 式中：V —— 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c —— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m —— 试料的质量，g； 56.1 —— 氢氧化钾的摩尔质量，g／mol。 4.1.1.2.脂肪酸结晶点的测定 取4.2.3.2中的固体物C为试料，倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15mm，试样填充高度约在6Omm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm，并处于垂直状态。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。控制冷却介质的温度低于结晶点5～7℃。 当试样温度下降至高于结晶温度3℃时，开动秒表，记录时间和温度，同时开始上下搅拌，上下移动3Omm，搅拌速度60次/min左右。搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度每下降0.5℃记录一次，接近结晶温度时，每下降0.l℃记录一次。 测定有过冷现象的试样时，开始温度下降低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定最高温度(此时停止搅拌)，并在此温度停留一段时间，然后温度又重新下降。此时最高温度即为结晶点。 温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低3℃。 测定无过冷现象的试样时，在温度下降过程中，某一段时间里温度处于恒定(此时应停止搅拌)不再升高，继而重新下降，此恒定温度即为结晶点。 在测定过程中，当出现温度下降到比结晶点低3℃，试样仍处于液态时，表示已经出现过冷现象，应用原样或重新取样进行测定。 4.1.2.多元醇的鉴别 在碱性皂化试样时回收的多元醇（4.3.2中的粘稠物D）与邻苯二酚显色试验合格。 4.1.2.1.试剂 硫酸； 邻苯二酚溶液：100g／L，现用现配。 4.1.2.2.分析步骤 称取2g4.3.2中的粘稠物D，加入2mL邻苯二酚溶液，混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红或红褐色。 4.2.脂肪酸含量的测定 4.2.1.原理 山梨醇酐酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。 4.2.2.试剂 95％乙醇； 氢氧化钾； 石油醚； 硫酸溶液：1＋2。 4.2.3.分析步骤 4.2.3.1.皂化：称取约25g试样，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A，留作酸化用。 4.2.3.2.酸化、萃取分离：在加热搅拌下用硫酸溶液酸化溶液A，使其析出凝固物，再加入过量10％的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃恒重的250mL烧杯中，3次用20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800