ok第四章光谱分析技术与相关仪器_分光光度计.ppt

（三）吸收池的影响 由于吸收池的质量不好或使用保管不善，吸收池不配套，透光面被污染上油污、指纹、沉淀，吸收池与光路不垂直等原因都可影响捡测结果的准确性。 （四）电压、检测器负高压波动的影响 如果仪器电源电压波动过大，超过了仪器的稳压范围或稳压器质量不好，都可引起光源电压、检测器负高压波动，造成光源光强波动和检测器噪声增大，使捡测结果准确度降低。 （五）其它因素的影响 吸光度读数刻度误差、仪器安装环境（如振动、温度变化）、化学因素（如荧光、溶剂效应等）等也可影响捡测结果的准确度。 三、紫外—可见分光光度计的类型 （一）单波长单光束分光光度计 按其光学系统分类 单波长分光光度计 单光束单波长分光光度计 双光束单波长分光光度计 双波长分光光度计 ① 单光束光路，从光源到试样至接收器只有一个光通道； 检测准确性不够稳定，不能用于精密分析。 ② 仪器只有一个色散元件，工作波长范围较窄， ③ 通常采用直接接收放大显示的简单电子系统，用电表或数字显示， ④ 结构简单、附件少、功能范围小，不能做特殊试样如浑浊样品、不透明样品等的测定。 1. 可见分光光度计 钨灯 721型可见分光光度计: 自准式棱镜色散系统, 适用波长360~800nm, 钨灯作为光源，指针显示。 改进型号：722， 7230等。 2. 紫外-可见分光光度计 751型可见分光光度计: 自准式棱镜色散系统, 适用波长200-1000nm, 可用于紫外、可见和近红外光谱测定。 光 源: 钨灯320~1000nm，氢灯200~320nm。 改进： 棱镜-光栅 指针-数码 打印 浓度换算 波长自动扫描 色散元件: 石英棱镜, 两个滤光片(365nm、580nm)，可在必要时清除杂光的影响； 吸 收 池: 配有石英和玻璃两种； 光电转换器: 紫敏和红敏两种。 * * 第四章 光谱分析技术与相关仪器 光谱分析（Spectral Analysis）：指所有对物质发射辐射能的能谱分析或对辐射能与物质相互作用引起的能谱改变的分析。 光谱分析法：基于物质发射的电磁辐射及电磁辐射与物质的相互作用而建立起来的分析方法。 常用光谱分析仪器 紫外-可见分光光度计 原子吸收分光光度计 红外光谱仪 原子发射光谱仪 荧光分析仪 原子荧光分析仪等 第一节 光谱分析技术基础理论与分类 吸收光谱（absorption spectrum）即物质对不同波长光的吸收程度不同而产生的光谱。 每一种物质都有其特定的吸收光谱，可以根据物质的吸收光谱来分析物质的结构和含量，这就是吸收光谱分析的基础。 发射光谱（emission spectra）是由物质分子或原子吸收了外来的能量后发生分子或原子间的能级跃迁而产生的光谱。通过测定物质的发射光谱来分析物质的结构和含量的方法称为发射光谱分析法。 一、光谱分析技术的基础理论 （一） 光的特征 光是电磁波谱 表1 电磁波谱 电子自旋核自旋 4?10-7～4?10-10 1～103 无线电波 4?10-4～4?10-7 10-3～1 微波 分子转动能级 2?10-2～4?10-4 5?10-5～10-3 远红外光 分子振动能级 1.7～0.02 7.6?10-7～5?10-5 红外光 3.1～1.7 4?10-7～7.6?10-7 可见光 原子及分子的价电 子或键电子能级 6～3.1 2?10-7～4?10-7 紫外光 125～6 10-8～2?10-7 远紫外光 内层电子能级 1.2?104～1.2?102 10-10～10-8 X-射线 核能级 1.2?106～1.2?104 10-10～10-2 ?-射线 跃迁能级类型 光子能量(eV) 波长范围(m) 区域 ? ?射线 x射线 紫外光 红外光 微波 无线电波 10-2 nm 10 nm 102 nm 104 nm 0.1 cm 10cm 103 cm 105 cm 可 见 光 （二）物质的吸收光谱 在连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱被称作吸收光谱。吸收光谱取决于物质的结构，包括分子吸收光谱和原子吸收光谱。 物质分子内部有三种运动方式，即电子相对于原子核的运动、分子内原子在其平衡位置附近的振动和分子本身绕其中心的转动。 分子能级：电子能级Ee、振动能级Ev和转动能级Er。 分子光谱： 电子光谱，在紫外－可见光区，Ee、Ev、Er 振动光谱，在红外区，Ev、Er改变 转动光谱，在远红外或微波区，只有Er改变 在一般测量中，通常采用液体样品，由于分子的相互作用及各种谱带的展宽效应，实际得到的是一个宽的吸收带。这是分子吸收光谱