屈昔多巴药品体外溶出试验信息数据下载.docVIP

【屈昔多巴】 日文名：Ka粉咲 结构式： H 0H 英文名：Droxidopa ho^^X^cooh h nh2 解离常数（室温）：pKa = 7.88 （针对氨基、采用滴定法测定） 在各溶出介质中的溶解度（25°C）: pH1.2: 12.4mg/ml pH4.0: 2.4mg/ml pH6. 2.6mg/ml 水：2?4mg/ml 在各溶出介质中的稳定性： 水：37°C/20小时稳定。 在各pH值溶出介质中：在pH6.8溶出介质中、37C/6小时降解约2%,并显褐色。 光：未测定。 《四条标准溶出曲线》 溶出度试验条件：桨板法/75转、溶出介质中不添加表面活性剂。 1g:200mg规格 细粒剂a 溶出曲線測定例 |＜、口:|＜、丿弋細粒2 0% 1 .有効成分名：卜?口 2.剤形：細粒剤3 .含ft : 200mg/g 4.試験液：pH1.2、pH4.0、pH6.8、水 5 .回転数：75rpm 6?界面活性剤:使用廿 ＜ 100mg规格胶囊剂＞ 溶出曲線測定例 !＜口：V》！＜加力y-tr/u lOOmg 1 .有効成分名：卜口^2 .剤形：力r-b/u剤 3 .含量：lOOmg 4.試験液：pH1.2、pH4.0、pH6. 水 5 .回転数：75rpm 6 .界面活性剤：使用乜于 v200mg规格胶囊剂＞ 溶出曲線測定例 口:V》力 yir/u 2 OOmg 溶出率(％)00901 溶出率(％)0090 1 .右効成分名：F 口 2 .剤形：力剂 3 .含欣：20（）mg 4 .試験液：pH12 pH4?0、pH6.8、水 5 .回転数：75rpm 6.界而活性剤：使用乜于 《质量标准》 ? 1g:200mg规格 细粒剂 取本品，混匀，精密称取适量【相当于屈昔多巴（C9HHNO5）O.1gl照溶出度测定法 （桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液 适量滤过，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液5ml,置40ml量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取预经60°C减压干燥3小时的屈昔多巴对照品0.028g, 置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml,置20ml量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外?可见分光光度法，分别在 280nm和350nm波长处测定吸光度，以两者吸光度差值计算每袋的溶出量，限度为标示 量的70%,应符合规定。 《附屈昔多巴对照品质量标准》 分子式 CgHnNOs 分子量243 ?佃 精制法取本品1g,加入在氮气中预热的水60ml,置回流冷凝器上，加热回流使溶解, 趁热滤过，滤液于冷处放置，滤取析出的结晶，在室温下减压干燥后研成粉末。同法操 作进行重结晶。所得结晶在室温下减压干燥至恒重，研为粉末，即得。 精制法 性状白色至淡褐色结晶或结晶性粉末。 鉴别试验 取本品、照红外光谱法测定(澳化钾压片),在3440cm \ 1661cm1. 1407cm1 和1288cm1波数处应有相应吸收峰。 比旋度 取本品，加0.1mol/L盐酸溶解并稀释制成每4ml中含5mg的溶液，依法测定， 比旋度应为?37。至-42° o 检查 有关物质 取本品适量，加水溶解并稀释制成每4ml中含0.7mg的溶液，作为供试 品溶液。精密量取1ml,置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。再 精密量取5ml,置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。另取 本品和杂质【(2S,3S)?2?氨基?3?轻基?3?(3,4?二轻基苯)丙酸】各0.01g,置同一 200ml量 瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法，用十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0?005mol/L庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH至2.5)-甲 醇-1,4--氧六环(100:10:3)为流动相，检测波长为254nm,设定柱温为25°C,调整流速 使屈昔多巴峰的保留时间约为6分钟。精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各20pl, 注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的10-30%, 调节检测灵敏度，使对照溶液主峰峰高为满量程的15%。精密量取系统适用性溶液20pl, 注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为杂质与屈昔多巴，且两色谱峰间的分离度应大于4?0。 再精密量取供试品溶液和对照溶液各20pl,注入液相色谱仪，自溶剂峰后记录色谱图至 主成分峰保留时间的8倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，所有杂质峰面积之和不得 大于对照溶液主峰面积(0.5%)。 干燥失重 取本品1g, 60°C减压干燥3小时，减失重量不得过0.40%。 含量测定 按无水物计算，含C9HhNO5应在