物质制备+水解原理+仪器使用（滴液漏斗与三颈烧瓶）+定量实验.pptVIP

c0 选考加试题2016.10-31题： 物质制备+水解原理+仪器使用（滴液漏斗与三颈烧瓶）+定量实验 物质分离提纯的基本原则 实验基本操作与实验安全 影响晶粒生成的条件 信息型反应式的书写——盐类水解 Cu(NO3)2·3H2O+3SOCl2= Cu(NO3)2+3SO2↑+6HCl↑ 实验方案的评价 在A和B之间增加干燥装置，防止氢氧化钠溶液中的水进入三口烧瓶中，与SOCl2剧烈反应 恒压滴液漏斗 b 信息获取+识图+定量计算 第四章 其他传感器应用初步 第二节 外标法测定离子浓度 一、朗伯—比尔定律（Lambert-Beer’s Law） A－吸光度 K－比例常数，与吸光物质的性质、入射光波长、温度等有关 b－液层厚度，cm c－溶液的浓度，mol?L-1或g ?L-1 1.公式 2.吸光系数、摩尔吸光系数 （1）吸光系数a： （2）摩尔吸光系数?： （3）关系： ? ＝ M a c－g?L-1 b－cm a=A/( b c)， L·g-1·cm-1 c －mol ? L－1 b－cm ? =A/(b c)，L·mol-1·cm-1 一、朗伯—比尔定律（Lambert-Beer’s Law） 1.比尔定律的局限性 通常在用分光光度法进行分析时，多采用标准工作曲线法。即固定液层厚度、入射光的波长，测定一系列不同浓度标准溶液的吸光度，此时A与c应成直线关系。 在实际工作上，特别是在浓度较高时，常出现标准曲线不为直线，即偏离了朗伯—比尔定律。 一、朗伯—比尔定律（Lambert-Beer’s Law） 2.偏离比耳定律的原因： （1）比尔定律本身的局限性。比尔定律假设了吸光分子之间无相互作用，事实上，高浓度时分子间相互作用不可忽略。 （2）入射光为非单色光时的偏离。仪器的分光元件（单色器）很难得到真正的单色光，而是波长范围很窄的复合光带，而比耳定律仅在入射光为单色光时才是正确的。 （3）化学因素引起的偏离。其一是介质不均匀（胶体、乳浊液、悬浮液）而产生折射、散射和反射，使透过光强减弱（A增大）。其二是吸光分子发生化学变化而改变浓度。 一、朗伯—比尔定律（Lambert-Beer’s Law） 1. 标准曲线 配制一系列不同浓度的被测组分的标准溶液，在选定的λmax和最佳操作条件下，测得吸光度，作工作曲线（A~ c），为一直线，也叫标准曲线。在完全相同条件下，测得试样溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应浓度。 二、标准曲线法（外标法） 2.参比溶液作用 二、标准曲线法（外标法） 调节仪器的零点，消除由吸收池壁及溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差，扣除干扰的影响。 即将参比溶液装入光学性质相同，厚度相同的比色皿，调节仪器使透过参比皿的吸光度A参为零（T%＝100） （1）蒸馏水：试液及显色剂均无色。 （2）不加显色剂的被测试液：显色剂为无色，被测试液中存在其他有色离子。 （3）不加试样溶液的试剂空白：显色剂有颜色。 （4）一份试液加适当掩蔽剂掩蔽被测组分，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入：显色剂和试液均有颜色。 （5）改变加入试剂顺序，使被测组分不显色。 3.参比溶液的选择 二、标准曲线法（外标法） 实验设计： 序号 1. 2. 3. 4. 5. 6. 标准浓度项 xs1 xs2 xs3 xs4 xs5 xs6 信号值 ys1 ys2 ys3 ys4 ys5 ys6 二、标准曲线法（外标法） 4.标准曲线的绘制 xS1 xS2 （1）不能无限延长，必须在线性范围内。 （2）点在直线两侧的数目近似相等。 （3）单点校正。 二、标准曲线法（外标法） 4.标准曲线的绘制 缺点： 每次样品分析的条件（检测器的响应性能，温度等）很难完全相同，因此容易出现误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用已知准确含量的样品，而实际样品的组成却千差万别，会给测量带来一定的误差。 优点： 绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。 二、标准曲线法（外标法） 4.标准曲线的绘制 硫酸铜溶液吸收红、黄色光而呈蓝色，且浓度越大，颜色越深，对光的吸收程度也越大。 利用硫酸铜标准溶液和色度计测定吸光度，绘制出吸光度与浓度关系的标准曲线。对于未知浓度的硫酸铜溶液，可以根据其吸光度数值(A )在标准曲线上查到水平轴上对应的浓度(c)。 一、实验原理