高效液相色谱-四极杆四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定乳粉及乳制品.PDFVIP

第 34 卷 第 8 期 环 境 化 学 Vol． 34 ，No． 8 2015 年 8 月 ENVIＲONMENTAL CHEMISTＲY August 2015 刘芸 ，丁涛 ，吴斌 ，等． 高效液相色谱-四极杆 四极杆 / 静 电场轨道 阱高分辨质谱测定乳粉及乳制 品 中的壬基 酚和双酚 A ［J ］． 环境化学， 20 15 ，34 ( 8) : 1574 -1577 高效液相色谱-四极杆 四极杆 / 静 电场轨道阱高分辨质谱 测定乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚 A* 刘 芸1 丁 涛1 ＊＊ 吴 斌1 沈崇钰1 张 睿1 张 建1 费晓庆1 张晓燕1 陈 磊1 黄志强2 徐牛 生3 ( 1． 江苏 出入境检验检疫局 ，南京，21000 1; 2 ． 湖南 出入境检验检疫局 ，长沙 ，4 10000 ; 3 ． 赛默飞世尔科技( 中 国) 有 限公司 ，上海 ，20 1206) 摘 要 建立 了高效液相色谱-四极杆 / 静 电场轨道 阱高分辨率质谱检测确证乳粉及乳制 品中的壬基 酚和双 酚 A 含量 的方法 ，液态奶样品经 甲醇沉淀蛋 白，乳粉样品则 由乙酸锌 除蛋 白，经离心过滤后直接进样测定，避 免 了复杂 的前处理过程 ，最大程度上降低 了样品基质对 目标化合物的干扰． 应用 乙腈 和乙酸铵溶液进行梯度 分离，可在 10 min 内完成整个检测分析过程 ，大大提高 了检测效率． 线性和加标 回收实验表 明 ，加标 回收率实 均在 70% 以上 ，精密度较高，可适用于大多数乳粉及乳制 品样品检测． 关键词 高效液相色谱-四极杆 / 静 电场轨道 阱高分辨质谱 ，乳制 品 ，壬基酚 ，双酚 A． 壬基酚( Nonylphenol ，NP) 和双酚 A( Bisphenol A ，BPA) 是一类重要 的精细化工原料和 中间体，是生产壬基酚聚氧乙 烯醚非离子表面活性剂 、聚碳酸酯 、环氧树脂等多种高分子材料 的重要原料 ，主要用 于生产罐装食 品容器 的衬里 和饮料 的包装 、奶 品水瓶等食 品容器 的生产工艺 中． 众多的体外试验 和体 内试验证 明: 壬基酚和双酚 A 有着不同程度 的雌激素 活性，是一种环境 内分泌干扰物． 美 国环保署 己经将 内分泌干扰物列为高度优先研究 和控制 的污染物，并 于 1999 年开始 实施 内分泌干扰物筛选行动计划． 壬基酚和双酚 A 能够干扰生物和人体激素的合成 、分泌 、传递 、结合 、启动 以及 消除等 环节 ，表现 出拟天然激素或抗天然激素的作用 ，并 能在环境和生物体 内积 累． 据研究报道 ，微量甚 至痕量 的壬基 酚和双 酚 A可能对动物生理活动 、生殖系统 以及胎儿发育造成不 良影响． 壬基 酚和双酚 A 可 以 由食 品接触材料迁移进入食 品 ［9］ 中，研究表 明 : 40 ℃ 下聚苯乙烯薄膜 中双酚 A 添加剂 向脂肪模拟物中迁移 10 d 后 ，就可 以达到检测最低迁移值． 乳粉 及乳制 品是人们摄取蛋 白质 的重要来源 ，乳粉及乳制 品的安全对于人们 的身体健康至关重要． 如果乳粉及乳制 品在加工 运输过程 中暴露于双酚 A 的环境 ，就存在被双酚 A 污染的风 险 ，因此对乳粉及乳制 品中壬基 酚和双酚 A 残留量 的检测 对于保 障食 品安全具有重要意义． 目前壬基酚和双 酚 A 的分析方法 主要有 酶联 免疫 法 ( ELISA) 、高效液相色谱法 ( HPLC) 、液相色谱-串联质谱法 ( LC / MS / MS) 以及气相色谱-质谱法( GC / MS) 等 ，主要涉及生物 、化妆 品、环境 、土壤等样品基质 ，而对于乳粉及乳制 品中 壬基酚和双酚 A 的测定还未见报道． 四极杆 / 静 电场轨道 阱高分辨率质谱仪具有抗干扰能力强 、分析快速 、定量准确 的特 点，可 以用于乳粉及乳制 品中壬基酚和双酚 A 的测定． 1 实验部