极度详细的钢五大元素分析方法.docxVIP

普通钢五元素分析 一碳硫分析 用定碳定硫仪测定 二硅磷镭的分析 1所需试剂 硝酸(1+3) (1份硝酸+3份水) 2过硫酸鞍(固体) 测镭混酸:硝酸银1g溶于500ml水中，加硫酸25ml 磷酸30ml,硝酸30ml,用水稀至于1升。 钳酸鞍溶液：5% 草酸溶液：5% 硫酸亚铁鞍溶液：6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸 6滴) 机酸钱溶液:0. 25% (取机酸钱2. 5g加入500ml水 加热溶解冷却，加入浓硝酸30ml用 水稀至1升) 操作方法 称取试样和相同牌号的标样各1g,分别置于100ml两用瓶中。加1 : 3的硝酸50ml加热溶解，加固体过 硫酸銭1g左右，煮沸1分钟冷却，稀至100ml两用瓶中 硅的测定 吸取试液和标液各加I,分别置于100ml两用瓶中,力0(1+3)硝酸1ml,水3ml,加钮酸鞍溶液(5%) 5m I, 在沸水溶液中加热30秒钟，流水冷却，立即加5%草酸溶液10ml, 6%硫酸亚铁鞍溶液10ml,在波长650im 处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值臼、E2 Y孟的测定 分别吸取试液和标液各5ml,分别置于50ml的两用瓶中，加测镭混酸20ml,加过硫酸鞍固体1g,加热 煮沸1分钟左右，冷却稀至50ml两用瓶中，在波长530nm处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样 的消光值E2、E1 臼二 磷的测定 吸取试样和标样各20ml分别置于两只150ml烧杯中，其中一只空白加入8ml水，另一只加入0. 25%机酸 鞍溶液3ml, 5%钳酸鞍溶液5ml,在波长470nm处用2cm比色皿进行测定。记下试样和标样的消光值E2、 臼 不锈钢中九元素分析 A碳硫测定(仪器分析) B硅、鎳、钛、磷、镭、错。钳测定 试样溶液的制备 1试剂:稀王水盐酸+硝酸+水=1+1+1 2操作：称取试样和相同牌号的标样各0. 1g,分别置于100ml的两用瓶中，加入1+1+1稀王水10ml,温 热溶解，注意尽量减少蒸发，冷却后稀至刻度。 钛的测定(-) 钛的测定 —试剂 1盐酸：1+1 2抗坏血酸：4% 当天配制 3二安替比林甲烷溶液：2. 5% （称取2. 5克DAM溶于1 + 10盐酸100ml中） 二操作方法 吸取试液10ml两份置于50ml两用瓶中 显色液：加4%抗坏血酸5ml,放置使Fe的黄色退尽，加 1 +1盐酸5mI,加DAM溶液10ml,以水稀至刻 度，放置半小时后用2cm比色皿在420nm处测定消光值，标样同时操作。 银的测定（二甲基乙醛月亏比色法） —试剂 1柠檬酸钱溶液:50% 2碘溶液：0.1N称取12. 7g碘，25克碘化钾，加少量水 溶解后稀至1000m I 3氨性二甲基乙二醛溶液：0.1%称取0. 5克溶于1+1氨 水500mI中 二操作方法 吸取试液5ml于100ml两用瓶中加水约30ml,加50%柠檬酸钱10ml, 0.1当量碘溶液5ml,揺匀后加氨 性二甲基乙二醛月亏溶液20ml,以水稀至刻度摇匀，标样同样操作。在波长530nm处用1cm比色皿进行测 定。 （-）硅的测定（硅钳兰比色法） 一试剂 1钮酸鞍溶液:5% 2草酸溶液:5% 3硫酸亚铁鞍溶液：6% （每100ml溶液中加1+1硫酸6滴） 二操作方法 吸取试液10ml置于100ml两用瓶中，加水5ml, 5%钳酸钱溶液5ml置于沸水中加热30秒钟，溶水冷却 后加入5%草酸溶液10ml,水20ml,加6%硫酸亚铁鞍溶液10ml,摇匀，在波长650nm处用1cm比色皿进 行测定，标样同时操作 磷鎰测定 （三） 磷的测定（氟化钠-氯化亚锡比色法） —试剂 1王水（2+1+2） 2份水+1份硝酸+2份盐酸 2硫酸（1+4） 3亚硫酸钠溶液：10% 4钳酸鞍溶液:5% 5氟化钠-氯化亚锡：称取24克氟化钠溶于1000mI沸水中冷后备用（取氟化钠溶液100ml,加0. 2克 氯化亚锡） 6尿素：10% 二操作方法 称取试样0.5克置于100ml两用瓶中，加2+1+2王水8ml,加热溶解，加高氯酸5ml,继续加热至冒白 烟，并维持1分钟，（此时溶液呈橙色）稍冷（自然冷却，不能放入水中）加水少许，使盐类溶解，以水稀 至刻度。 吸取10ml试液于50ml两用瓶中，加1:4硫酸2ml,力口 10%亚硫酸钠2m I,加热煮沸，加5%钳酸钱溶液 5ml,加氟化钠-氯化亚锡20ml,力11 10%尿素2ml,在波长660nm处，测定消光值。 （四） 镒的测定 —试剂 1混合酸：硝酸银1g溶解于500ml水中，加入浓硫酸25ml,浓硝酸30ml,浓磷酸30ml,用水稀至1升。 2过硫酸鞍固体 3 EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）：5% 二操作步骤 吸取测磷后剩于试液5ml于50ml两用瓶中，加混合酸20ml,过硫酸桜固体1g左右，煮沸一分钟，流水