安徽大学_纳米材料科学_苏丽芬_课件_5.纳米材料的测试与表征方法.ppt

安徽大学化学化工学院 5.1.7、XRD研究介孔结构 XRD的小角衍射还可以用来研究纳米介孔材料的介孔结构。 由于介孔材料可以形成很规整的孔，可以看做为多层结构。因此，也可以用XRD的小角衍射来通过测定孔壁之间的距离来获得介孔的直径。这是目前测定纳米介孔材料结构最有效的方法之一。该方法的局限是对于孔排列不规整的介孔材料，不能获得其孔经大小的结果。 （1）显微镜法(Microscopy) :SEM,TEM；1nm～5μｍ范围；适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 ； (2) 沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比 ；10nm～20μｍ的颗粒 ； (3) 光散射法(Light Scattering) 激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μｍ以上的样品分析较准确，而动态光散射粒度仪则对粒度在5μｍ以下的纳米样品分析准确。 激光光散射法可以测量20nm－3500μｍ的粒度分布，获得的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强，重复性好，适合混合物料的测量。 利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒度分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究分散体系的稳定性。 其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。 第二节 电子显微技术 2．1、扫描电子显微镜（SEM） 2．2、透射电子显微镜（TEM） 2. 3、扫描隧道显微镜（STM） 2．4、原子力显微镜（AFM） TEM 5.2.2 透射电子显微镜 5.2.3 扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜是80年代初期发展起来的新型显微仪器，能达到原子级的超高分辨率。扫描隧道显微镜不仅作为观察物质表面结构的重要手段，而且可以作为在极其细微的尺度─即纳米尺度（1nm=10-9m）上实现对物质表面精细加工的新奇工具。目前科学家已经可以随心所欲地操纵某些原子。一门新兴的学科──纳米科学技术也应运而生。 伴随着STM的发明以及其在表面高分辨率观察研究中的各种应用的日渐增多，有人发现利用探针针尖与表面之间的各种相互作用，可以用来分析高分辨率成像。 目前除了隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）以外，还有近场光学显微镜（NSOM）、侧面力显微镜（IFM）、磁力显微镜（MFM）、极化力显微镜（SPFM）……已有二十多个品种。但大量还处在实验室的产品研发阶段。由于它们都是用探针通过扫描系统来获取图像，因此这类显微镜统称为扫描探针显微镜（SPM）。 STM图像 思考与练习 1．纳米微粒粒度分析的常用方法有哪些？ 2．TEM、SEM、STM、AFM分析表征手段的特点 3. *举例说明如何根据样品情况选择表征方法 TEM micrograph and ED pattern of VC ? TEM images of　Sb2S3 nanorods Nanowire with periodic control of composition d, Elemental mapping image showing the highly conformal coating of SiO2 and Ag on the CdS nanowire measured by energy-dispersive X-ray spectroscopy. ? TEM and SEM photograph of carbide hollow spheres SEM (a,b) and TEM (c,d) images of Al2O3 hollow spheres. The inset in (c) is the corresponding SAED pattern. Triangular CdS nanocrystals 20世纪80年代初期，IBM公司苏黎世实验室的两位科学家G．Binnig和H．Rohrer发明了扫描隧道显微镜。 这种新型显微仪器的诞生，使人类能够实时地观测到原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理化学性质，对表面科学、材料科学、生命科学以及微电子技术的研究有着重大意义和重要应用价值。为此这两位科学家与电子显微镜的创制者E Ruska教授一起荣获1986年诺贝尔物理奖。 科学家使用STM观测物质的纳米结构 STM针尖 STM具有空间的高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可优于0.01nm)，能直接观察到物质