肠溶胶囊释放度测定方法验证方案.docVIP

蒲公英肠溶胶囊（注：肠溶颗粒进口） 释放度测定方法验证方案 文件编号：02 版本号：00 制药有限公司 I V ouryao?coe 蒲公英制药技术服务有限公司 HYPERLINK 文件编码： 版本号： 文件名称： 文件类别 生效日期： 页码2/15 目录 审核与批准表 释放度测定方法 仪器和材料 验证参数接受标准 准确度 精密度 专属性 线性和范围 耐用性 1 W ouryao?coe 蒲公英制药技术服务有限公司 HYPERLINK 文件编码： 版本号： 文件名称： 文件类别 生效日期： 页码3/15 1.审核与批准表 蒲公英肠溶胶囊释放度测定方法验证方案 Review approval sheet for Protocol 起草Draft 起草人 prepared by 签字 sig nature 日期date 审核Review 审核人 reviewed by 签字 signature 口期 date 批准 Approval 批准人 approved by 签字 signature 日期date 生产副总 VGM (Tech.) 版本 00 页码 第3页共12页 V ouryao?coe 蒲公英制药技术服务有限公司 HYPERLINK 文件编码： 版本号： 文件名称： 文件类别 生效日期： 页码4/15 2.释放度测定方法（中国药典2010年版蒲公英肠溶胶囊质量标准相关内容） 取本品，照释放度测定法（中国药典2010年版二部附录XD第二法），采用溶出 度测定法（中国药典2010年版二部附录XC第二法）装置，以氯化钠的盐酸溶液（取 氯化钠lg,加盐酸3. 5ml,加水至500ml） 500ml为释放介质,转速为每分钟100 转，依法操作，经120分钟时，肠溶颗粒与释放介质均不得有明显变色。在操作容器 中加预热至37°C的0. 235mol/L磷酸氢二钠溶液400ml,转速不变，继续依法操作, 经45分钟时，取溶液滤过，精密最取续滤液5ml,精密加0.25mol/L氢氧化钠溶 液51,摇匀，作为供试品溶液；另精密称取蒲公英对照品约20mg,置100ml量瓶 中，加乙醇10ml溶解后，加混合释放介质［氯化钠的盐酸溶液-0. 235mol/L磷酸氢 二钠溶液（5:4）］稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml量瓶中，加混合释放 介质稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,精密加0. 25mol/L氢氧化钠溶液lml,摇 匀，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照含量测定项下的方法测定, 计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 计算公式 At X Wr XDt XP 释放度（%） = X100 ArXDrX20 式中：At--供试品溶液主峰峰面积； Ar--对照品溶液主峰平均峰血积； 肿--对照品的量，mg; 版本 00 页码 第4页共12页  1 V ouryao?coe 蒲公英制药技术服务有限公司 HYPERLINK 文件编码： 版本号： 文件名称： 文件类别 生效日期： 页码5/15 Dt—供试品溶液稀释因子; Dr—对照品溶液稀释因子; P--对照品纯度。 3?仪器和材料 编号 项目 具备（V） 不具备 （X） 1 纯化水 V 2 乙睛（色谱纯） V 3 磷酸氢二纳（分析纯） V 4 磷酸（分析纯） V 5 氢氧化钠（分析纯） V 6 氯化钠（分析纯） V 7 盐酸（分析纯） V 8 色谱柱(C8, 250mm X 4. Omm X 5刚) V 9 乙醇（分析纯） V 10 蒲公英对照品 V 11 蒲公英肠溶胶囊 V 12 蒲公英肠溶胶囊空口辅料 V 13 空白胶囊 V 14 高效液和色谱仪 V 版本 00 页码 第5页共12页  1 V ouryao?coe 蒲公英制药技术服务有限公司 HYPERLINK 文件编码： 版本号： 文件名称： 文件类别 生效日期： 页码6/15 15 pH计 V 16 超声波清洗器 V 17 离心机 V 18 智能溶出试验仪 V 4.验证参数接受标准 编号 验证参数 接受标准 1 准确度（回收率） 回收率应为98. 0%?102.0% 2 精密度（重复性） RSD不得过2. 0% 3 专属性（空白辅料及空白胶 囊干扰试验） 空白辅料及空白胶囊对释放度测定不 产4汗扰 4 线性和范围 范围应包含测定浓度的60%?120%, 相关系数不得小于0. 999 5 耐用性 1）溶液稳定性 RSD不得过2. 0% 2）滤膜吸附情况考察试验 释放度测定结果不得相湼2. 0% 版本 00 页码 第6页共12页 1 W ouryao?coe 蒲公英制药技术服务有限公司 HYPERLINK 文件编码： 版本号： 文件名称： 文件类别 生效日期： 页码7/15 准确度 准确度系指