全自动固相萃取-液相色谱法检测熟肉制品中3种合成色素.PDFVIP

全自动固相萃取-液相色谱法检测 熟肉制品中 3 种合成色素 编号：ANIET1402 摘要：本方法参考《GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定》标准，结合实际情况优化实验条件，用乙醇/氨水/水 （89:1:10 ）溶液提取肉制品中的合成色素，取离心后的溶液浓缩后用20%柠檬酸调 pH 至酸性，应用 EXTRA 全自动固相萃 取仪，使用聚酰胺柱分离、净化，淋洗液经浓缩、转换溶剂定容后，供 HPLC-DAD 检测，外标法定量分析。 关键词：合成色素，苋菜红，胭脂红，诱惑红， EXTRA ，HPLC 引言： 食品的颜色是食品感观质量的重要指标之一，好的食品色泽更受消费者欢迎，且具有更大的商业价值。 在现代食品加工中，合成色素的使用十分普遍。目前食用合成色素基本上都是焦油色素，焦油色素是以苯、 甲苯、萘等煤焦油成分为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等有机反应合成，与天然色素相比，焦油 色素性质稳定、色彩鲜艳、牢固度大、易于着色，并可任意调色，成本低廉、使用方便，因而被广泛应用。 我国《食品添加剂使用标准》中对允许使用的合成色素种类、使用范围和限量进行了详细的规定。但作为 一类使用广泛的食品添加剂，部分食品生产中可能存在食品添加剂超范围或超量使用情况。食用这种食品 可能对人体产生危害，可能引发癌症；另外还可能存在同一种食品中同时添加多种食品添加剂的情况。这 些添加剂的不合理使用直接危害着人们的身体健康，可见加强对食品中合成色素的检测，控制食品质量具 有非常重要的意义。 到 2006 年为止，我国批准使用的合成色素有 21 种，其中最常用的有胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落 黄和亮蓝等，均为水溶性色素。使用范围限于饮料、配制酒、糖果、糕点和青梅等，禁止用于肉类、鱼类、 水果及其制品（红肠肠衣除外）。然后肉禽食品中却常检测出食用合成色素。目前国家标准方法 GB/T 5009.35-2003 中食品中人工着色剂用聚酰胺吸附法，制成水溶液，注入高效液相色谱仪测定其含量。然而对 于熟肉制品，丙酮/水（9:1 ）提取效率较差，回收率较低。 本文在优化提取溶剂后，选用 EXTRA 全自动固相萃取仪，免人工干预，自动完成 SPE 柱活化、样品 上样、目标物洗脱和收集等步骤，释放了大量实验室劳力。收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换定容后，以高 效液相色谱仪（HPLC-DAD ）完成了肉制品中胭脂红、苋菜红、诱惑红三种色素含量的测定。 苋菜红 胭脂红 诱惑红 1.试剂、仪器及器材 1.1 试剂 甲醇（AR ）：经0.5um 滤膜过滤。 丙酮/水（9:1 ）：量取90mL 丙酮，10mL 水，混匀。 甲醇/ 甲酸（6:4 ）溶液：量取甲醇60mL ，甲酸40mL ，混匀。 乙醇/氨水/水（89:1:10 ）溶液：量取无水乙醇 89mL,氨水 1mL，水 10mL，混匀。 20%柠檬酸溶液：称取 20g 柠檬酸（C H O ·H 0)，加水至 100mL，溶解混匀。